[發明專利]氮摻雜石墨烯/鐵酸鈷/聚苯胺納米復合材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201410069127.9
• 申請日: 2014-02-27
• 公開（公告）號: CN103788646A
• 公開（公告）日: 2014-05-14
• 發明（設計）人: 郝青麗;王文娟;夏錫鋒;雷武;姚超;汪信
• 申請（專利權）人: 南京理工大學
• 主分類號: C08L79/02
• 分類號: C08L79/02;C08K9/04;C08K9/02;C08K3/04;C08K3/24;C08L73/02
• 代理公司: 南京理工大學專利中心 32203
• 代理人: 朱顯國

技術領域

本發明屬于納米復合材料制備領域，具體涉及一種氮摻雜石墨烯/鐵酸鈷/聚苯胺納米復合材料及其制備方法。

背景技術

為了解決目前所面臨環境污染和能源衰竭的問題，對可再生能源和儲能器件的需求量日益劇增。超級電容器作為儲能器件中的一種，也引起了研究的熱潮。超級電容器的性能與電極材料有著很大的關系，目前電極材料主要分為碳材料和金屬氧化物及導電聚合物。

石墨烯作為新型碳材料，由于其具有較大的比表面積，優異的導電性能以及機械強度，已經開始被運用到超級電容器，鋰離子電池等領域。做為碳材料，石墨烯具有較好的循環穩定性，但是其比電容較低，且石墨烯層與層之間較易堆積，限制了其廣泛應用。Klaus?Müllen等人通過水熱法在石墨烯的表面同時摻雜了氮、硼（Three-Dimensional?Nitrogen?and?Boron?Co-doped?Graphene?for?High-Performance?All-Solid-State?Supercapacitors.Advanced?Materials2012,24(37):5130-5135.）；中國專利（CN103274393A、CN102760866A、CN103359708A、CN103359711A及CN102167310A等）通過不同的化學方法引入了氮源，制備了氮摻雜石墨烯，其中很多制備方法面臨著生產成本高、反應所需設備復雜、反應條件苛刻、產量低等問題；雖然獲得的氮摻雜石墨烯與石墨烯相比，提高了其導電性能，但是如將其作為超級電容器的電極材料，其電化學性能（如比電容）遠遠無法滿足實際應用的要求。

具有贗電容的鐵酸鈷和聚苯胺有著較高的比電容，但其循環壽命較差。因此單獨的一種電極材料無法滿足高性能超級電容器的需求，于是將其與碳材料制備多元復合電極材料成為研究的熱點（Graphene?oxide?doped?polyaniline?for?supercapacitors.Electrochemistry?Communications,2009.11(6):1158-1161，Nanostructured?Ternary?Composites?of?Graphene/Fe₂O₃/Polyaniline?for?High-Performance?Supercapacitor.Journal?of?Materials?Chemistry,2012.22(33):16844-16850.）。其中wang?xin等人以強堿氫氧化鈉為沉淀劑和還原劑，制備了鐵酸鈷/石墨烯/聚苯胺三元復合材料（Design?and?synthesis?of?ternary?cobalt?ferrite/graphene/polyaniline?hierarchical?nanocomposites?for?high-performance?supercapacitors.Journal?of?Power?Sources,2014.245:937-946），其在堿性電解液中比電容最高達1133F/g，但其電化學性能仍有待提高。

目前，氮摻雜石墨烯/鐵酸鈷/聚苯胺納米復合材料還未見報道。

發明內容

本發明的目的在于提供一種合成工藝簡單的原位化學聚合法制備氮摻雜石墨烯/鐵酸鈷/聚苯胺納米復合材料及其制備方法。

實現本發明目的的技術解決方案為：一種氮摻雜石墨烯/鐵酸鈷/聚苯胺納米復合材料，所述復合材料由基體材料氮摻雜石墨烯，鐵酸鈷及聚苯胺組成，其中，氮摻雜石墨烯、鐵酸鈷及聚苯胺三者的質量比為1:1:1～1:1:4，所述的基體材料氮摻雜石墨烯中氮元素的含量為1～2%。

一種氮摻雜石墨烯/鐵酸鈷/聚苯胺納米復合材料的制備方法，包括以下步驟：

第一步：將氧化石墨在無水乙醇中進行超聲分散得到分散均勻的氧化石墨烯溶液；

第二步：將稱取好的硝酸鐵和硝酸鈷溶于無水乙醇中，并攪拌致其完全溶解；

第三步：將溶解的混合金屬鹽溶液倒入第一步所得到的氧化石墨烯溶液中，并攪拌使其混合均勻；

第四步：將一定量的尿素加入到第三步所得到混合體系中，再次攪拌，使其分散均勻，其中，尿素與氧化石墨的質量比為100:1～200:1；

第五步：將上述混合均勻的混合溶液轉移至水熱釜中，在120～200℃下進行水熱反應；

第六步：將第五步產物進行離心分離，用去離子水洗滌，隨后重新分散在無水乙醇中，超聲使其分散均勻；