[發明專利]一種過渡金屬離子、稀土離子鑭、釔摻雜改性TiO2石墨烯復合材料的制備方法有效
| 申請號： | 201410068847.3 | 申請日： | 2014-02-27 |
| 公開（公告）號： | CN103861600A | 公開（公告）日： | 2014-06-18 |
| 發明（設計）人： | 徐成耀;李小春;紀俊玲;汪媛;蔣海華 | 申請（專利權）人： | 常州耀春格瑞紡織品有限公司;常州大學 |
| 主分類號： | B01J23/83 | 分類號： | B01J23/83;B01J23/34 |
| 代理公司： | 常州市英諾創信專利代理事務所(普通合伙) 32258 | 代理人： | 王美華;任曉嵐 |
| 地址： | 213033 江蘇*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 過渡 金屬 離子 稀土 摻雜 改性 tio sub 石墨 復合材料 制備 方法 | ||
1.一種摻雜改性TiO2/石墨烯復合材料的制備方法，其特征在于：所述的制備方法為，先通過溶膠－凝膠法，將稀土元素鑭、釔，以及過渡金屬離子摻雜到TiO2中，得到摻雜改性TiO2；再通過水熱反應，將摻雜改性TiO2，負載到氧化石墨烯材料中，得到摻雜改性TiO2/還原石墨烯復合材料。
2.如權利要求1所述的摻雜改性TiO2/石墨烯復合材料的制備方法，其特征在于：所述方法的具體步驟為，
（1）將鈦酸正丁酯加入無水乙醇中并不斷攪拌，得到均勻透明的黃色溶液，再滴加入少量濃硝酸，調節pH值為2-3，滴加完后繼續攪拌0.5-2小時，獲得均勻透明的黃色溶液，為A液；
（2）將硝酸鑭、硝酸釔，配制成混合溶液，為B液；
（3）將上述2個步驟中得到的A液、B液混合，向混合液中加入過渡金屬鹽，攪拌均勻后，獲得均勻透明的溶膠，陳化至溶膠失去流動性得到凝膠；
（4）將步驟（3）中得到的凝膠烘干，將干凝膠研磨成粉末后，置于馬弗爐中加熱，升溫、燒結、隨爐冷卻，得到摻雜改性TiO2；
（5）將步驟（4）中得到的摻雜改性TiO2，置于氧化石墨烯的水溶液中，并加入NaBH4，攪拌、超聲分散均勻，水熱反應完全，自然冷卻至室溫，將反應物過濾、清洗、干燥，得到摻雜改性TiO2/石墨烯復合材料。
3.如權利要求2所述的摻雜改性TiO2/石墨烯復合材料的制備方法，其特征在于：所述的步驟（1）中，鈦酸丁酯與無水乙醇的體積比為1∶4。
4.如權利要求2所述的摻雜改性TiO2/石墨烯復合材料的制備方法，其特征在于：步驟（2）中，鑭離子和釔離子的摩爾比為1：1——3：1。
5.如權利要求2所述的摻雜改性TiO2/石墨烯復合材料的制備方法，其特征在于：步驟（3）中，所述的過渡金屬鹽為Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu金屬鹽中的一種或其中幾種的混合物。
6.如權利要求2所述的摻雜改性TiO2/石墨烯復合材料的制備方法，其特征在于：步驟（3）中，鈦元素、稀土元素、過渡金屬元素之間的摩爾比為100：2—5：2—3。
7.如權利要求2所述的摻雜改性TiO2/石墨烯復合材料的制備方法，其特征在于：步驟（4）中，升溫速率為5-10℃/min，于400—600℃燒結1—2小時。
8.如權利要求2所述的摻雜改性TiO2/石墨烯復合材料的制備方法，其特征在于：步驟（5）中，摻雜改性TiO2，與氧化石墨烯的質量比為1—2.5：10。
9.如權利要求2所述的摻雜改性TiO2/石墨烯復合材料的制備方法，其特征在于：步驟（5）中，水熱反應溫度為80-150℃，反應時間為2h—6h。
10.如權利要求2所述的摻雜改性TiO2/石墨烯復合材料的制備方法，其特征在于：步驟（5）中，NaBH4與氧化石墨烯的質量比為0.5—1：4。
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