[發明專利]寬工作溫度范圍的多層陶瓷電容器介質的制備方法

有效

• 申請號: 201410068727.3
• 申請日: 2014-02-27
• 公開（公告）號: CN103922730A
• 公開（公告）日: 2014-07-16
• 發明（設計）人: 李玲霞;張寧;陳俊曉;柳亞然;于經洋
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: C04B35/468
• 分類號: C04B35/468;C04B35/622;C04B41/88
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 張宏祥

技術領域

本發明屬于一種以成分為特征的陶瓷組合物，特別涉及一種以鈦酸鋇為基的寬工作溫度范圍的陶瓷電容器介質的制備方法。

背景技術

隨著電子元器件對滿足苛刻環境條件的要求越來越高，寬溫穩定型介質材料的上限工作溫度要求不斷提升。在軍工、航天航空以及勘探等領域里，對于能承受高溫的電子元器件有很大需求。例如，大功率相控陣雷達、裝甲車輛、彈載/艦載電路中，均要求器件的工作溫度延伸到150℃以上。X7R、X8R型MLCC顯然不能勝任，因此研發具有高溫度穩定型的MLCC介質陶瓷材料，具有重要的實際應用價值。

傳統BaTiO₃基瓷料需要在高于1300℃的空氣中燒結，因而只能選用具有高熔點的貴金屬內電極材料，如鉑Pt或Pd。為了降低MLCC的生產成本，迫切要求降低內電極成本。應用Ag-Pd合金或純Ag電極作為內電極，需要降低介質材料的燒結溫度。現在報道較多的是使用玻璃作為助熔劑，但玻璃會形成第二相，并且會降低介質材料的介電性能。本發明中無需使用玻璃助熔劑就可以實現中溫燒結，并且不含有貴重原料、不含對環境有害物質。

發明內容

本發明的目的，是克服現有技術的工作溫度范圍較窄、燒結溫度高的缺點，提供一種工作溫度范圍寬、燒結溫度低、不含有貴重原料、不含對環境有害物質的多層陶瓷電容器介質。

本發明的寬工作溫度范圍的多層陶瓷電容器介質材料，通過如下技術方案予以實現：

（1）將K2CO3、Na2CO3、Nb2O5按質量比3～9:3～8:20～40配料，與酒精混合球磨2～10h后烘干并于750～1000℃煅燒，制得K0.5Na0.5NbO3粉末；

（2）將Na2CO3、Bi2O3、TiO2按質量比3:15:10配料，與去離子水混合球磨6h后烘干，再于800℃煅燒，制得Na0.5Bi0.5TiO3粉末；

(3)將BaTiO3按100g計，加入2～10g步驟（1）的K0.5Na0.5NbO3和10～25g步驟（2）的Na0.5Bi0.5TiO3配制多層陶瓷電容器介質原料，再將原料與去離子水混合球磨2～8h并烘干；

（4）在步驟（3）烘干原料的基礎上，外加質量百分比為5.5～8%的石蠟造粒，然后過1000孔/cm2分樣篩，在4～10Mpa壓強下壓制成生坯；

（5）將壓好的生坯經2～6h升溫至550℃排蠟，再經過1～5h升溫至1100～1150℃燒結，保溫0.5～5h，制得寬工作溫度范圍的多層陶瓷電容器介質;

（6）將步驟（5）所得到的多層陶瓷電容器介質的上下表面均勻涂覆銀漿，經700～850℃燒滲制備電極，測試其介電性能。

所述步驟（5）優選的燒結溫度為1150℃。

本發明公開的多層陶瓷電容器介質材料性能優異，工作溫度范圍寬（-55℃～175℃）、中溫燒結、不含對環境有害物質、原材料成本低、制備過程簡單，具有良好的應用前景。

具體實施方式

本發明所用原料均為市售的分析純試劑。