[發明專利]一種硅晶片切割廢漿中回收聚乙二醇的再利用方法

有效

• 申請號: 201410068638.9
• 申請日: 2014-02-27
• 公開（公告）號: CN103789098B
• 公開（公告）日: 2018-10-30
• 發明（設計）人: 許濤;王澤云;劉心建;李桂玲;高秀云
• 申請（專利權）人: 南風化工集團股份有限公司
• 主分類號: C11D1/83
• 分類號: C11D1/83;C11D3/37;C11D1/72;B01F17/44;C08G65/00
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本發明公開了一種硅晶片切割廢漿中回收聚乙二醇的再利用方法，即（1）通過酯化反應將回收聚乙二醇合成聚乙二醇月桂酸單酯和聚乙二醇油酸單酯。具體步驟為：在酯化釜中按醇酸比1.2:1加入回收聚乙二醇和脂肪酸及0.3%添加量的對甲苯磺酸，連續通入氮氣及時移除反應生成的水。開啟攪拌裝置，對釜內物料進行加熱，聚乙二醇月桂酸單酯合成時控制料溫140～160℃連續反應2～4h；聚乙二醇油酸單酯合成時控制料溫150～170℃連續反應3～5h。反應結束，加入活性炭對產物進行脫色、過濾，除去固體雜質即得目標產物。該反應工藝簡單、條件溫和，便于操作、易于放大。（2）將合成的聚乙二醇月桂酸單酯和聚乙二醇油酸單酯分別應用于洗滌劑和乳化液配方，替代其中的脂肪醇聚氧乙烯醚和失水山梨醇單油酸酯。添加聚乙二醇月桂酸單酯和聚乙二醇油酸單酯的洗滌劑和乳化液性能優異，成本低廉，可大幅提高產品的市場競爭力。

技術領域

一種硅晶片切割廢漿中回收聚乙二醇的再利用方法。屬于資源綜合利用、化學合成及表面活性劑應用的技術領域。

背景技術

近年來光伏產業迅猛發展，2003-2009年期間，世界光伏太陽能電池市場需求量每年以大于45%的速度增長，歐盟公布的“2010年太陽能電池現況報告”指出，2009年全球太陽能電池的產量已達到11.5GW。從2007年起我國太陽能電池的年產量已連續4年排名全球第一，切割液是硅太陽能電池中硅晶片切割制作的必備輔材，太陽能電池產量的急增帶動了其硅晶片切割液應用量的暴增，伴隨著大量切割廢漿的積聚而來。這些廢漿的生成給資源造成了巨大浪費，給環境帶來了嚴重污染。市場上的硅切割液多為聚乙二醇型，其廢漿的成分主要是聚乙二醇、碳化硅和硅粉。目前有關硅切割廢漿研究課題大都局限在對廢漿各組分的分離、提純等資源回收方面，而對回收組分的再利用研究相對較少。在硅晶片的切割過程中，切割液在多種物理、化學因素的聯合作用下，其各成分的結構和性質必然發生某些不同程度上的變化，影響它們在各自傳統應用領域里的再次利用。不難想象，這種“用途剩余”的資源必須越積越多，最終會成為企業發展的一大負擔。如何為這些“用途剩余”資源尋找新的出路，是業內科研工作者所要解決的緊迫問題，近幾年，山東科技大學對硅切割廢漿中回收硅粉的再利用途徑進行了研究，成功制備出白炭黑、硅膠以及δ-層狀結晶二硅酸鈉等，并申報國家發明專利200910204542.X。然而，同聚乙二醇相比，在硅切割液配方中作為分散劑碳化硅和切割廢漿中生成硅粉的量都是極少的，事實上如何提高回收聚乙二醇的利用率才是重中之重。目前專利CN102093929已公開了一種太陽能PEG基回收切割液再利用重新制備切割液的方法，專利CN102060976也公開了一種利用太陽能硅片切割廢液制備環氧增韌稀釋劑的方法。但是，相對于國內數量龐大的回收聚乙二醇儲量來講，它的出路仍舊有限，回收聚乙二醇的這種集聚和釋放平衡急需盡快打破，以為我國光伏產業的長期健康發展提高有力技術支持。

研究表明，從硅切割廢漿中回收聚乙二醇的分子量分布較寬，為200～400g/mol范圍，由此推算其環氧乙烷加合數大致在4.5～9之間，適合于合成用于滲透、洗滌、乳化和潤滑等領域的表面活性劑。聚乙二醇月桂酸單酯和聚乙二醇油酸單酯是工業上極為重要的兩種非離子表面活性劑，前者低泡、對人體刺激小，去污力強，后者乳化、分散性能突出。聚乙二醇脂肪酸酯可以通過脂肪酸與環氧乙烷的乙氧基化法進行制備，也可通過脂肪酸與聚氧乙烯化物直接酯化進行合成，后者方法簡單、易于操作。本發明采用直接酯化法，將硅切割廢漿中回收聚乙二醇合成聚乙二醇月桂酸單酯和聚乙二醇油酸單酯，并進一步將其應用于洗滌劑和乳化液配方，在提升產品性能的同時，又大大降低了配方成本，實現了真正意義上的變“廢”為“寶”。本發明中回收聚乙二醇再利用方法的兩個步驟相得益彰、互利共贏。將硅切割廢漿中回收聚乙二醇合成的聚乙二醇月桂酸單酯和聚乙二醇油酸單酯應用于洗滌劑和乳化液，及時延伸了回收聚乙二醇再利用化學合成方向的下游產業鏈，疏通并拓寬了回收聚乙二醇的消化渠道。本發明設計科學、技術可行、工藝合理，整個產業鏈運作可持續性強，符合科學發展觀理念，為硅切割廢漿回收聚乙二醇再利用開辟了一條的新途徑，此舉可進一步提升“廢物”的資源化和無害化水平，具有重要的經濟效益和社會效益。

發明內容