[發明專利]一種石墨烯/聚氯乙烯復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 201410068558.3
• 申請日: 2014-02-27
• 公開（公告）號: CN103804553A
• 公開（公告）日: 2014-05-21
• 發明（設計）人: 洪江彬;邱淑璇;江龍迎;錢文枝;趙立平;方崇卿
• 申請（專利權）人: 廈門凱納石墨烯技術有限公司;新疆中泰化學股份有限公司
• 主分類號: C08F114/06
• 分類號: C08F114/06;C08F2/20;C08K9/04;C08K3/04
• 代理公司: 廈門市新華專利商標代理有限公司 35203
• 代理人: 渠述華

1.一種石墨烯/聚氯乙烯復合材料的制備方法，包括以下步驟：

步驟1、石墨烯表面偶氮引發劑的錨固：

在反應釜中加入石墨烯、去離子水，調節pH至強堿性，加入2,2′-偶氮二異丁脒二氯化氫（AIBA），攪拌2小時后洗滌，真空干燥，得偶氮引發劑錨固的石墨烯，避光條件下冷藏；

步驟2、石墨烯乳液的制備

在配制槽中加入分散劑，去離子水，乳化劑，啟動配制槽中的高速攪拌機，高速攪拌30分鐘后，加入表面錨固偶氮引發劑的石墨烯，攪拌至表面無石墨烯粉末，則啟動乳化機進行乳化，然后緩慢升溫至70℃，升溫速度為0.5℃/min，如出現泡沫，則加入消泡劑，維持乳化2-4小時，制備出石墨烯乳液濃度為0.1-10%；

步驟3、石墨烯/聚氯乙烯復合材料的制備

在絕氧條件下，往可攪拌的反應釜中加入氯乙烯單體，同時加入步驟2所得的石墨烯乳液，攪拌生成懸浮乳液，在催化劑作用下，反應溫度為45℃-65℃，聚合4～8小時生成石墨烯/聚氯乙烯樹脂漿料；

步驟4、石墨烯/聚氯乙烯樹脂漿料后處理

反應結束后，該漿料通過汽提脫除未反應的氯乙烯單體，離心脫水、干燥得產品。

2.如權利要求1所述的一種石墨烯/聚氯乙烯復合材料的制備方法，其特征在于：所述石墨烯也可以為功能化石墨烯。

3.如權利要求1所述的一種石墨烯/聚氯乙烯復合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟1中的pH調節劑為氨水、氫氧化鈉、碳酸氫鈉、碳酸氫銨的一種或多種。

4.如權利要求1所述的一種石墨烯/聚氯乙烯復合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟2中的分散劑和乳化劑的分子結構有相互作用，能夠復配起到穩定分散石墨烯的協同效應；所述分散劑為甲基纖維素、羥丙基甲基纖維素、醇解度在25%-85%的聚乙烯醇、司盤60、吐溫40或吐溫80；所述乳化劑為烷基苯磺酸鹽、烷基醇硫酸鹽類、烷基醇磺酸鹽類或烷基萘磺酸鹽類。

5.如權利要求1、2、3或4所述的一種石墨烯/聚氯乙烯復合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟2中引發劑用量為氯乙烯單體的0.1%-2%，乳化劑用量為氯乙烯單體的0.05-0.5%，分散劑用量為氯乙烯單體的0.05%-0.5%，石墨烯用量為氯乙烯單體的1%-10%。