[發明專利]一種制備ITO靶材的方法

有效

• 申請號: 201410068331.9
• 申請日: 2014-02-27
• 公開（公告）號: CN103787650A
• 公開（公告）日: 2014-05-14
• 發明（設計）人: 楊碩;郗雨林;王政紅
• 申請（專利權）人: 中國船舶重工集團公司第七二五研究所
• 主分類號: C04B35/453
• 分類號: C04B35/453;C04B35/457;C04B35/622
• 代理公司: 洛陽市凱旋專利事務所 41112
• 代理人: 陸君

1.一種制備ITO靶材的方法，其特征是：所述制備方法包括如下步驟：

第一步、首先取純度99.9%～100%，平均粒徑范圍為0.02～1μm的ITO粉或氧化銦與氧化錫的混合物作為粉體，以去離子水為水溶劑，然后在水溶劑中加入占粉體0.05～1%的有機分散劑形成溶液，進一步用氨水調節溶液pH值至9～11，在上述溶液配制過程中要始終用磁力轉子或機械攪拌棒進行攪拌，以使水溶劑中的有機分散劑與氨水混合均勻，然后將粉體與配置好的溶液一同進行球磨，經球磨制備出固含量為80～90%、粘度為18～971mPa·s的ITO漿料（9）；

第二步、將第一步獲得的ITO漿料（9）放入抽濾成型設備中的微孔模具（11）上，蓋上密封蓋（6）使抽濾成型設備的上模（7）與密封蓋（6）形成封閉的上工作腔，啟動真空泵A（2）對上工作腔進行抽真空，將上工作腔抽至真空度為0.5～2Pa并保真空5～10min后通過閥門A（1）破真空，進而實現ITO漿料（9）抽真空除泡，然后啟動真空泵B（10）對微孔模具(11)下方的下模（4）進行抽真空，目的是將ITO漿料（9）中的一部分水分從微孔模具（11）上的微孔中排出，此時真空泵B（10）在10～30min內將下模（4）抽至真空度為0.1～100Pa，并保真空1～3h，待ITO漿料（9）形成坯體后立即脫模，得到高密度的均勻ITO靶材坯體；

第三步、將上步得到的ITO靶材坯體先經室溫干燥3～6天后，坯體再依次經過20～30℃干燥4～7天，80～150℃進一步干燥2～3天，550～900℃脫脂10～30h，1500～1650℃氧氣氛燒結后即可得到所需的ITO靶材。

2.根據權利要求1所述的制備ITO靶材的方法，其特征是：所述第一步中氧化銦與氧化錫的混合物的質量比為90:10。

3.根據權利要求1所述的制備ITO靶材的方法，其特征是：所述第一步中的水溶劑在制備固含量為80～90%漿料時，水溶劑的質量含量占粉體的11.1～25.0%。

4.根據權利要求1所述的制備ITO靶材的方法，其特征是：所述第一步中的有機分散劑為聚丙烯酸系分散劑或聚羧酸系分散劑中的任意一種。

5.根據權利要求1所述的制備ITO靶材的方法，其特征是：所述第一步中的球磨所選用的球磨罐材質為瑪瑙或尼龍或聚氨酯，球磨介質為氧化鋯球，磨球直徑為5～20mm，球料比的范圍為1.5:1～4:1，球磨的轉速為100～150r/min，球磨時間為5～12h。

6.根據權利要求1所述的制備ITO靶材的方法，其特征是：所述第二步中的抽濾成型設備包括上模（7）、下模（4）、密封蓋（6）和微孔模具（11），所述下模（4）的底部設有閥門B（5），在下模（4）的上部設有上模（7），在上模（7）的頂部設有密封蓋（6）形成一密閉的腔體，在密閉的腔體的中部設有微孔模具（11）使上模（7）與微孔模具（11）之間形成上工作腔，所述上工作腔通過管路連接真空泵A（2），在真空泵A（2）與上工作腔之間的管路上設有閥門A（1），其中下模（4）通過管路連接真空泵B（10），在真空泵B（10）與下模（4）之間的管路上連接有真空計（8）。

7.根據權利要求6所述的制備ITO靶材的方法，其特征是：所述下模（4）與真空泵B（10）之間設有緩沖罐（12），在下模（4）與緩沖罐（12）之間的管路上設有真空計（8）。

8.根據權利要求6所述的制備ITO靶材的方法，其特征是：所述微孔模具（11）的材質為樹脂或石膏或玻璃或復合材料。