[發(fā)明專利]納米晶復(fù)相永磁磁粉的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410068203.4
• 申請日: 2014-02-26
• 公開（公告）號: CN103794324A
• 公開（公告）日: 2014-05-14
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 黎文安;孫光飛;梁家歡;鄭中宇
• 申請（專利權(quán)）人: 江門市新會區(qū)宇宏科技有限責(zé)任公司
• 主分類號: H01F1/057
• 分類號: H01F1/057;C21D6/00;C22F1/00
• 代理公司: 廣州市華學(xué)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44245
• 代理人: 伍宏達(dá)

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于永磁材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種復(fù)相N₂Fe₁₄B/Fe₃B/α-Fe納米晶復(fù)相永磁磁粉的制備方法。

背景技術(shù)

80年代初開發(fā)的稀土永磁Nd-Fe-B(M.Sagawa?et?al,J.Appl.Phys.55,1984,2083)以及90年代初Sm-Fe-N永磁具有很好的磁性能。90年代初也開發(fā)了具有晶粒尺寸為納米級的軟磁性Fe₃B為主相和硬磁性Nd₂Fe₁₄B為輔相的納米復(fù)合永磁材料，并發(fā)現(xiàn)具有剩磁增強(qiáng)效應(yīng)，即M_r/M_s>0.5(R.Coehoorn?et?al,J.Magn.Magn.Mater,80,1989,10)。隨后又開發(fā)出以硬磁性Nd₂Fe₁₄B為主相，軟磁性αFe為輔相的納米復(fù)合稀土永磁合金（A.Manaf.et?al,J.Magn.Magn.Mater,80,1993，302）以及Sm₂Fe₁₇N_x為主相，αFe為輔相的納米復(fù)合稀土永磁合金。

目前制備納米晶稀土永磁的方法主要是合金熔體快淬法和機(jī)械合金化法。由于效率和質(zhì)量問題機(jī)械合金化法僅在實(shí)驗(yàn)室中研究應(yīng)用。

快淬法是將合金配料后在真空感應(yīng)爐中熔煉成母合金，然后在熔融狀態(tài)下通過10⁵～10⁶℃/sec冷速快速冷卻凝結(jié)成固態(tài)，控制快速凝固的條件可以獲得非晶態(tài)，納米晶態(tài)，微米晶態(tài)以及非晶態(tài)和晶態(tài)混合的不同狀態(tài)的淬態(tài)合金。在控制最佳快淬速率的條件下，可以獲得最佳磁性能，但是最佳速率條件不易控制，一般是控制較高的淬速獲得非晶態(tài)或非晶態(tài)和晶態(tài)混合狀態(tài)的合金（United?States?patent?No:5634987）,然后再通過控制非晶析晶轉(zhuǎn)變的晶化處理?xiàng)l件得到納米晶合金。

在部分非晶析晶過程中，影響結(jié)晶納相形核和長大的過程和條件是不同的，尤其是在非晶態(tài)和結(jié)晶態(tài)混合存在著的合金熱處理過程，往往在非晶析晶過程中結(jié)晶態(tài)的晶粒會長大，而且這種晶粒的長大在通常條件下是不可逆的，因而在顯微組織中出現(xiàn)不均勻性，這會影響合金的磁性能。因此改進(jìn)制備工藝，對提高磁性能是十分必要的。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提出一種納米晶復(fù)相永磁磁粉的制備方法，克服了現(xiàn)有技術(shù)的上述不足，對淬態(tài)或納米晶化態(tài)合金進(jìn)行深冷處理，細(xì)化晶粒使磁性能得以提高，且納米晶復(fù)相永磁磁粉的晶粒尺寸更均勻、可調(diào)控。

為了達(dá)到上述設(shè)計目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：

一種納米晶復(fù)相永磁磁粉的制備方法，對以R₂Fe₁₄B為基相，α-Fe和Fe₃B為輔相的復(fù)相納米晶永磁合金，采用熔體快淬法制成非晶態(tài)或非晶態(tài)和納米晶態(tài)混合的淬態(tài)合金，然后淬態(tài)合金經(jīng)過晶化處理后再進(jìn)行深冷處理，深冷處理時溫度為-200℃～-120℃，保溫時間為1～22小時，降升溫速率為20～80℃/分，得到10～80nm的納米晶復(fù)相的永磁合金磁粉。

將熔體快淬制得的淬態(tài)合金經(jīng)過晶化處理后再進(jìn)行深冷處理。

所述稀土元素R主要以Nd、Pr，Nd、Pr可以部分以重稀土Dy、Tb取代；所述過渡族元素Fe可以其他過渡族元素如Co、Al、Ga、Cu、Nb、Zr、Mo、Ti部分取代而構(gòu)成多元系合金。

熔體快淬一般是采用感應(yīng)加熱式或電弧加熱式熔化合金，在高于合金熔點(diǎn)以上30～60℃范圍過熱后將合金熔體在高壓氣流下流注或溢流至最高冷卻速率10⁵～10⁶℃/秒高速旋轉(zhuǎn)的水冷輥輪表面而迅速凝結(jié)成固體。

控制熔體的過熱度，熔體的粘度，流注的氣壓，流注或溢流的流量，輥輪轉(zhuǎn)速以及冷卻水的出入溫差可得到過淬，欠淬和最佳淬速條件，從而可以獲得非晶態(tài)，納米晶態(tài)以及含不同體積比的非晶態(tài)和納米晶態(tài)混合的淬態(tài)合金。

一般淬態(tài)合金的退火處理主要考慮的是對非晶態(tài)合金在析晶過程中的晶體形核和長大過程及影響因素，主要是晶化溫度和時間的選擇和控制，在有非晶態(tài)和晶態(tài)混合存在的淬態(tài)合金應(yīng)考慮在使非晶態(tài)部分晶化的同時使已部分晶化的晶粒不能長大或過快長大，一般選擇控制的處理溫度在650～750℃，時間在1～30分鐘，在處理溫度低時，處理時間可在高限范圍，而處理溫度高時，處理的時間在低限范圍。