[發明專利]一種1-苯基-1-丙酮合成方法有效
| 申請號: | 201410068137.0 | 申請日: | 2014-02-27 |
| 公開(公告)號: | CN103819323A | 公開(公告)日: | 2014-05-28 |
| 發明(設計)人: | 李德江;張義軍;劉義穩;陳義興;王艷玲;龔大春 | 申請(專利權)人: | 三峽大學 |
| 主分類號: | C07C49/76 | 分類號: | C07C49/76;C07C45/46;C01F7/56 |
| 代理公司: | 宜昌市三峽專利事務所 42103 | 代理人: | 成鋼 |
| 地址: | 443002*** | 國省代碼: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 苯基 丙酮 合成 方法 | ||
1.一種1-苯基-1-丙酮的合成方法,其特征在于包括以下合成步驟:
1)在20-25℃條件下,向反應器中依次加入苯、催化劑AlCl3,攪拌0.5~1h后緩慢滴加丙酰氯;
2)向步驟1)中再加入催化劑AlCl3,攪拌0.5~1h后再緩慢滴加丙酰氯,滴完后將反應器內反應液升溫至35℃,保溫反應2~3小時,反應完成后,將反應液冷卻至20~25℃;
3)將步驟2)中的反應液以60~80d/min的速度滴加至水溶液中進行水解,滴加完成后靜置,分層,上層為棕色有機相,下層為淡黃色水相,水相經苯萃取,萃取的苯液并入有機相;
4)將步驟3)中上層有機相經常壓蒸餾分離出苯,再在-0.1MPa條件下減壓蒸餾,蒸餾溫度控制為180-185℃,分離得到無色的1-苯基-1-丙酮;
5)將步驟3)中下層黃色水相經蒸發、濃縮、抽濾制得AlCl3·6H2O。
2.根據權利要求1所述的1-苯基-1-丙酮的合成方法,其特征在于:所述的1-苯基-1-丙酮的合成方法中以物質的量計,苯2.5~4.0mol,丙酰氯1.0~1.25mol,三氯化鋁1.05~1.20mol;
根據權利要求1所述的苯丙酮的合成方法,其特征在于:三氯化鋁分2次加入,步驟1)中加入三氯化鋁的物質量為0.90mol,步驟2)中加入三氯化鋁的物質量為0.15~0.3mol;丙酰氯分2次滴加,步驟1)中滴加丙酰氯的物質量為0.80~0.95mol,2h滴完,步驟2)中滴加丙酰氯的物質量為0.20~0.3mol,0.5h滴完。
3.根據權利要求1所述的1-苯基-1-丙酮的合成方法,其特征在于:步驟4)中分離得到的苯,經脫水、干燥后留作步驟1)中的原料循環套用。
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