[發(fā)明專利]1-(2-氯-4-吡啶基)-3-苯基脲的制備方法

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• 申請日: 2014-02-27
• 公開（公告）號: CN103880738A
• 公開（公告）日: 2014-06-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 郝樹林;楊征宇;李曉東;孫釗
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江泰達(dá)作物科技有限公司
• 主分類號: C07D213/75
• 分類號: C07D213/75
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種吡啶苯基脲，其化學(xué)名稱為1-(2-氯-4-吡啶基)-3-苯基脲（又稱CPPU），其制備方法步驟如下：

(1)以苯胺與氯甲酸苯酯為原料，以碳酸鉀、碳酸鈉、三乙胺、吡啶、N,N-二甲基苯胺、4-二甲氨基吡啶（DMAP）、N，N-二異丙基乙胺、1,4-二氮雜二環(huán)[2.2.2]辛烷（DABCO）、取代吡啶等無機(jī)堿或者有機(jī)堿中的一種作為附酸劑，以甲苯、二甲苯、氯苯、四氫呋喃（THF）、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基亞砜(DMSO)、二氧六環(huán)、乙腈、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、乙酸乙酯、丙酮、丁酮、二氯甲烷、氯仿中的其中一種作為溶劑A；將苯胺、氯甲酸苯酯和附酸劑加入到-5-80℃的溶劑A中，反應(yīng)后得到苯胺基甲酸苯酯；

(2)以2-氯-4-氨基吡啶和上述反應(yīng)所得的苯胺基甲酸苯酯為原料，以三乙胺、N，N-二異丙基乙胺、1,4-二氮雜二環(huán)[2.2.2]辛烷（DABCO）、吡啶、三丁胺、三辛胺、4-二甲氨基吡啶（DMAP）、N,N-二甲基苯胺或取代吡啶中的其中一種作為催化劑，以四氫呋喃（THF）、二甲基亞砜(DMSO)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、甲苯、二甲苯、吡啶、三乙胺中的其中一種作為溶劑B；將2-氯-4-氨基吡啶、苯胺基甲酸苯酯及催化劑加入到50-150℃溶劑B中，反應(yīng)后得到1-(2-氯-4-吡啶基)-3-苯基脲。

2.根據(jù)權(quán)利要求1中步驟（1）所述的苯胺基甲酸苯酯的制備方法，其中苯胺：氯甲酸苯酯：附酸劑摩爾比為1:1-3:1-3。

3.根據(jù)權(quán)利要求1中步驟（2）所述的1-(2-氯-4-吡啶基)-3-苯基脲的制備方法，其中2-氯-4-氨基吡啶與苯胺基甲酸苯酯摩爾比為1:1-3。

4.根據(jù)權(quán)利要求1中步驟（1）所述的苯胺基甲酸苯酯的制備方法，優(yōu)選的反應(yīng)溫度為0-60℃。

5.根據(jù)權(quán)利要求1中步驟（2）所述的1-(2-氯-4-吡啶基)-3-苯基脲的制備方法，2-氯吡啶-4-氨基甲酸苯酯與苯胺優(yōu)選的反應(yīng)溫度為70-120℃。

6.根據(jù)權(quán)利要求1中步驟（1）所述的苯胺基甲酸苯酯的制備方法，反應(yīng)所用溶劑A優(yōu)選為甲苯、乙腈、二氯甲烷、丁酮。

7.根據(jù)權(quán)利要求1中步驟（1）所述的苯胺基甲酸苯酯的制備方法，優(yōu)選的附酸劑為三乙胺、吡啶、N,N-二甲基苯胺或4-二甲氨基吡啶（DMAP）。

8.根據(jù)權(quán)利要求1中步驟（2）所述的1-(2-氯-4-吡啶基)-3-苯基脲的制備方法，優(yōu)選的溶劑B為三乙胺、吡啶、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)或四氫呋喃（THF）。

9.根據(jù)權(quán)利要求1中步驟（2）所述的1-(2-氯-4-吡啶基)-3-苯基脲的制備方法，優(yōu)選的催化劑為三乙胺、N，N-二異丙基乙胺、4-二甲氨基吡啶（DMAP）、吡啶或N,N-二甲基苯胺。