[發明專利]摻雜Li離子ZnO超細納米棒的制備方法

無效

• 申請號: 201410067705.5
• 申請日: 2014-02-27
• 公開（公告）號: CN103803635A
• 公開（公告）日: 2014-05-21
• 發明（設計）人: 張文惠;岳鹿;張勤芳
• 申請（專利權）人: 鹽城工學院
• 主分類號: C01G9/03
• 分類號: C01G9/03;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 南京天華專利代理有限責任公司 32218
• 代理人: 夏平

技術領域

本發明涉及納米材料技術領域，具體涉及到一種摻雜Li離子ZnO超細納米棒的制備方法。

背景技術

ZnO是一種直接帶隙半導體材料，室溫下禁帶寬度為3.37eV，激子束縛能為60meV，禁帶寬度大、電子漂移飽和速度高、介電常數小及具有優異的光電特性，可被廣泛的應用于透明電極、壓電轉換、聲表面波器件、壓敏傳感器件、濕敏、氣敏傳感器和太陽能電池等諸多領域。ZnO一維納米材料由于量子限域效應、表面效應、壓電效應等所具有的優于其他結構的光、電和磁性性能等已經成為當前研究的熱點?；谠摷{米結構的器件如納米發電機、納米場效應晶體管、納米傳感器、納米太陽能電池等為解決能源、環境、生物、電子、光電等方面的問題提供了有效的解決方案。目前合成摻雜Li的ZnO一維納米結構的方法主要有脈沖激光沉積、熱蒸發法、金屬有機化學氣相沉積、溶膠凝膠法、水熱法等。這些制備方法的主要不足是設備昂貴或工藝復雜、可控性差、摻雜不均勻等，并且所獲得的Li摻雜ZnO納米棒的直徑一般在幾十納米以上，這大大地限制了其在納米器件領域的應用。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是：提供一種成本較低的摻雜Li離子ZnO超細納米棒的制備方法。

為了解決上述技術問題，本發明采用的技術方案是：摻雜Li離子ZnO超細納米棒的制備方法，包括如下步驟：1）將脂肪酸鋅、脂肪酸鋰和1-十八烯混合置于反應燒瓶中磁力攪拌均勻，升溫至100～150℃后抽真空除去反應體系中的水蒸汽和氧氣，然后在惰性氣體保護氣氛下加熱到200～300℃；

2）將溫度為100～200℃的十八醇和1-十八烯注入到反應燒瓶中，保溫1～100?min，冷卻至室溫；

3）將反應燒瓶中的反應混合物離心分離，得到摻雜Li離子ZnO超細納米棒。

為了更好地解決上述技術問題，本發明采用的進一步技術方案是：所述的惰性氣體為純度為99.99％以上的氬氣或氮氣。

本發明的優點是：摻雜Li離子ZnO超細納米棒的制備方法，工藝簡單，成本較低、可控性好、易于工業化生產，獲得的摻雜Li離子ZnO超細納米棒的具有六方纖鋅礦結構，納米線的直徑為3～10nm，長度為10～20nm，有望在藍紫光發光二極管、氣敏傳感器等諸多領域得到應用。

附圖說明

圖1?為本發明摻雜Li離子ZnO超細納米棒的制備方法圖1硬脂酸鋰和硬脂酸鋅的摩爾比為(a)?0∶1，(b)?1∶9，(c)?3∶7，(d)?1∶1時所得樣品的XRD圖。

圖2?硬脂酸鋰和硬脂酸鋅的摩爾比為(a)?0∶1，(b)?1∶9，(c)?3∶7，(d)?1∶1時所得樣品的TEM圖。

圖3?硬脂酸鋰和硬脂酸鋅的摩爾比為(a)?0∶1，(b)?1∶9，(c)?3∶7，(d)?1∶1時所得樣品的光致發光（PL）圖。

具體實施方式

下面通過附圖和具體實施例詳細描述一下本發明的具體內容。

摻雜Li離子ZnO超細納米棒的制備方法，包括如下步驟：1）將脂肪酸鋅、脂肪酸鋰和1-十八烯混合置于反應燒瓶中磁力攪拌均勻，升溫至100～150℃后抽真空除去反應體系中的水蒸汽和氧氣，然后在惰性氣體保護氣氛下加熱到200～300℃；

2）將溫度為100～200℃的十八醇和1-十八烯注入到反應燒瓶中，保溫1～100?min，冷卻至室溫；

3）將反應燒瓶中的反應混合物離心分離，得到摻雜Li離子ZnO超細納米棒。

所述的惰性氣體為純度為99.99％以上的氬氣或氮氣。

實施例1?

1)?稱取0.01452g硬脂酸鋰、0.2844g硬脂酸鋅（摩爾比為1∶9）和10g1-十八烯置于50ml反應燒瓶中，在磁力攪拌下升溫至100℃，然后對反應燒瓶抽真空20min，以除去反應體系中的水蒸汽和氧氣，在純度為99.99％氮氣的保護氣氛下將反應溶液迅速升溫至200℃。

2)?把溫度為160℃的0.676g十八醇和2.5g1-十八烯迅速注入到反應燒瓶中，并保溫20min，待反應溶液冷卻至室溫；

3)將反應燒瓶中的反應混合物離心分離，獲得直徑為5～7nm，長度為15～20nm的Li摻雜的ZnO納米棒。

實施例2