[發(fā)明專利]W18O49超細(xì)納米線的制備方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410067227.8 | 申請日： | 2014-02-27 |
| 公開（公告）號： | CN103818964A | 公開（公告）日： | 2014-05-28 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 岳鹿;張文惠;許寧;侯貴華 | 申請（專利權(quán)）人： | 鹽城工學(xué)院 |
| 主分類號： | C01G41/02 | 分類號： | C01G41/02;B82Y30/00 |
| 代理公司： | 南京天華專利代理有限責(zé)任公司 32218 | 代理人： | 夏平 |
| 地址： | 224051 江*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | sub 18 49 納米 制備 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及納米材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及到一種W18O49超細(xì)納米線的制備方法。
背景技術(shù)
氧化鎢具有多種晶體結(jié)構(gòu)，同時存在大量非化學(xué)計量數(shù)的亞氧化物形態(tài)，其化學(xué)分子式通常為WO3-x?(x=0-1)。氧化鎢是一種多功能的寬帶隙半導(dǎo)體材料，屬于n型半導(dǎo)體，具有顯著的電致變色、光致變色、氣致變色和催化等特性，可應(yīng)用于平板顯示器、可擦寫光學(xué)裝置、靈巧窗口、傳感器以及催化劑等材料。
制備一維氧化鎢納米材料的方法有很多，比如模板法、煅燒介孔前驅(qū)體法、有機溶液合成法、高溫氧化法以及紅外線加熱氧化法等。盡管一維氧化鎢納米材料的制備方法很多，但一般都存在工藝復(fù)雜、產(chǎn)量小等缺點。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是：提供一種重復(fù)性好的W18O49超細(xì)納米線的制備方法。
為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：W18O49超細(xì)納米線的制備方法，包括如下步驟：a)?將WCl6溶于三甘醇中，磁力攪拌后，形成藍(lán)色WCl6溶液；
b)?將獲得的WCl6溶液轉(zhuǎn)移至內(nèi)襯為聚四氟乙烯的不銹鋼水熱反應(yīng)釜中，密封，然后在140～200℃的溫度下溶劑熱反應(yīng)5h，反應(yīng)釜自然冷卻；
c)?將產(chǎn)物離心分離，經(jīng)去離子水和無水乙醇反復(fù)洗滌后，在90℃的空氣氣氛下充分干燥，制得W18O49超細(xì)納米線。
本發(fā)明的優(yōu)點是：以WCl6為前驅(qū)體，采用閃點高、蒸氣壓低不易燃燒爆炸、毒性極低三甘醇為溶劑，采用溶劑熱法制備直徑為0.6nm的W18O49超細(xì)納米線，方法簡單易行，設(shè)備簡單，環(huán)境友好，重復(fù)性好，產(chǎn)率高，應(yīng)用廣泛，制備的W18O49超細(xì)納米線的形貌可控，可用于氣敏材料、傳感器、光探測器等領(lǐng)域。
附圖說明
圖1?反應(yīng)溫度為(a)200℃，(b)180℃和(c)160℃時所得樣品的XRD圖。
圖2?反應(yīng)溫度為(a-c)200℃，(d-f)180℃和(g-i)160℃時所得樣品的SEM和TEM圖。
具體實施方式
下面通過附圖和具體實施例詳細(xì)描述一下本發(fā)明的具體內(nèi)容。
實施例1：
1)?將0.4g?WCl6溶于40?ml三甘醇中，磁力攪拌30?min后，形成藍(lán)色WCl6溶液；
2)?將獲得的WCl6溶液轉(zhuǎn)移至50ml內(nèi)襯為聚四氟乙烯的不銹鋼水熱反應(yīng)釜中，密封，然后在200℃下溶劑熱反應(yīng)5h，反應(yīng)釜自然冷卻；??
3)?將產(chǎn)物離心分離，經(jīng)去離子水和無水乙醇反復(fù)洗滌后，在90℃的空氣氣氛下充分干燥，制得直徑為0.6nm，長度約160nm的W18O49超細(xì)納米線。
實施例2：
1)?將0.4g?WCl6溶于40ml三甘醇中，磁力攪拌30?min后，形成藍(lán)色WCl6溶液；
2)?將獲得的WCl6溶液轉(zhuǎn)移至50ml內(nèi)襯為聚四氟乙烯的不銹鋼水熱反應(yīng)釜中，密封，然后在180℃下溶劑熱反應(yīng)5h，反應(yīng)釜自然冷卻；??
3)?將產(chǎn)物離心分離，經(jīng)去離子水和無水乙醇反復(fù)洗滌后，在90℃的空氣氣氛下充分干燥，制得直徑為0.6nm，長度約190nm的W18O49超細(xì)納米線。
實施例3：
1)?將0.4g?WCl6溶于40ml三甘醇中，磁力攪拌30min后，形成藍(lán)色WCl6溶液；
2)?將獲得的WCl6溶液轉(zhuǎn)移至50ml內(nèi)襯為聚四氟乙烯的不銹鋼水熱反應(yīng)釜中，密封，然后在160℃下溶劑熱反應(yīng)5h，反應(yīng)釜自然冷卻；??
3)?將產(chǎn)物離心分離，經(jīng)去離子水和無水乙醇反復(fù)洗滌后，在90℃的空氣氣氛下充分干燥，制得直徑為0.6nm，長度約180nm的W18O49超細(xì)納米線。
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