[發明專利]一種3-甲基-5-吡唑甲酸甲酯的化學合成方法有效
| 申請號： | 201410066835.7 | 申請日： | 2014-02-26 |
| 公開（公告）號： | CN103880749B | 公開（公告）日： | 2019-01-01 |
| 發明（設計）人： | 湯艷峰;丁欣宇;單佳慧;喻紅梅;王樹清;茅佳榮;郭小青 | 申請（專利權）人： | 南通大學 |
| 主分類號： | C07D231/14 | 分類號： | C07D231/14 |
| 代理公司： | 北京中濟緯天專利代理有限公司 11429 | 代理人： | 張曉霞 |
| 地址： | 226019*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 甲基 吡唑 甲酸 化學合成 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種3-甲基-5-吡唑甲酸甲酯的化學合成方法，其特征在于，以3-甲基吡唑為原料，經四步反應合成了3-甲基-5-吡唑甲酸甲酯，合成路線如下：
所述的化學合成方法為：
(A)將3-甲基吡唑、對甲氧基芐溴和氫化鈉，加入到N,N-二甲基甲酰胺或二甲基亞砜有機溶劑中，反應制備1-(4’-甲氧基芐基)-3-甲基吡唑，反應溫度10-50℃；
(B)將1-(4’-甲氧基芐基)-3-甲基吡唑、氨基鈉和二異丙基胺，加入四氫呋喃有機溶劑中，在一定溫度下反應結束后，加入干冰中，反應制備1-(4’-甲氧基芐基)-3-甲基-5-吡唑甲酸，反應溫度-80--40℃；
(C)將1-(4’-甲氧基芐基)-3-甲基-5-吡唑甲酸加入甲醇中，加入氯化亞砜反應得到1-(4’-甲氧基芐基)-3-甲基-5-吡唑甲酸甲酯，反應控制在回流狀態；
(D)將1-(4’-甲氧基芐基)-3-甲基-5-吡唑甲酸甲酯加入三氟乙酸，在一定溫度下，反應制得3-甲基-5-吡唑甲酸甲酯，反應溫度為10-60℃。
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