[發(fā)明專利]釩氧化物納米線圍繞而成的栗子花狀中空微球及其制備方法和應(yīng)用有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201410066733.5 | 申請(qǐng)日： | 2014-02-26 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN103811741A | 公開（公告）日： | 2014-05-21 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 麥立強(qiáng);牛朝江;孟甲申 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 武漢理工大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | H01M4/485 | 分類號(hào)： | H01M4/485;C01G31/02;B82Y30/00;B82Y40/00 |
| 代理公司： | 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102 | 代理人： | 崔友明 |
| 地址： | 430070 湖*** | 國省代碼： | 湖北;42 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 氧化物 納米 圍繞 栗子 中空 及其 制備 方法 應(yīng)用 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于納米材料與電化學(xué)器件技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種釩氧化物納米線圍繞而成的栗子花狀中空微球及其制備方法，該材料可作為在鋰離子或其他電化學(xué)器件的材料。
背景技術(shù)
隨著石油危機(jī)的日益嚴(yán)峻，便攜式能源體系，尤其是車載能源體系面臨挑戰(zhàn)。鋰離子二次電子作為一種較為成熟的小型便攜式能源體系，被認(rèn)為有望取代石油，成為下一代車在能源。但在鋰離子電池正極材料方面，現(xiàn)有電極材料LiCoO2，LiFePO4的充放電容量較低，難以實(shí)現(xiàn)快速充放電。因此需要開發(fā)新型正極材料，來滿足對(duì)電池高容量、高功率的需求。在新型正極材料的研究中，釩系材料因具有較高的容量，能夠?qū)崿F(xiàn)高功率運(yùn)行備受矚目。
然而，釩系材料在高度脫嵌鋰條件下，存在嚴(yán)重的體積效應(yīng)，造成電極的循環(huán)穩(wěn)定性大幅度下降。針對(duì)釩系材料體積效應(yīng)，釩氧化物納米線圍繞而成的栗子花狀中空微球，可有效緩沖釩氧化物的體積變化，同時(shí)納米線表面的碳層有效保護(hù)了釩氧化物在電解液中不被溶解，提高其循環(huán)穩(wěn)定性，將是提高釩氧化物類材料穩(wěn)定性的有效途徑。
另外，利用前驅(qū)溶液離子調(diào)控法，結(jié)合一步水熱法，獲得了釩氧化物納米線圍繞而成的栗子花狀中空微球，僅需要控制前驅(qū)體中的正負(fù)離子，反應(yīng)時(shí)間與溫度，即可實(shí)現(xiàn)產(chǎn)物可控合成，方法簡單，利于市場化推廣。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種工藝簡單，具有優(yōu)良電化學(xué)性能的釩氧化物納米線圍繞而成的栗子花狀中空微球及其制備方法，該材料可作為在鋰離子或其他電化學(xué)器件的材料。
為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是：釩氧化物納米線圍繞而成的栗子花狀中空微球，其中，中空微球形貌結(jié)構(gòu)均一，由大量釩氧化物納米線一端指向中心，一端呈發(fā)射狀圍繞而成，且納米線直徑30～100nm，長度1～3μm，中空微球外圍直徑3～5μm，其中心孔直徑1～2μm，其為下述制備方法所得產(chǎn)物，包括如下步驟：
1）稱取0.36g五氧化二釩和0.55～0.65g一水草酸，加入30～40mL去離子水，在恒溫水浴鍋中磁力攪拌，形成均勻透明的藍(lán)綠色溶液；
2）再將0.30～1.0g十二烷基硫酸鈉加入到步驟1）得到的均勻透明藍(lán)綠色溶液中，在40～60℃的恒溫水浴鍋中磁力攪拌使其溶解，得到均勻透明的藍(lán)綠色前驅(qū)液；
3）將步驟2）的前驅(qū)液靜置1小時(shí)，將其轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中，在160～200℃的烘箱中水熱反應(yīng)，待自然冷卻至室溫后，得到黑色產(chǎn)物；
4）將步驟3）得到的黑色產(chǎn)物，離心分離，用乙醇和去離子水清洗各三次；
5）將步驟4）洗滌的產(chǎn)物進(jìn)行干燥，得到了釩氧化物納米線圍繞而成的栗子花狀中空微球。
按上述方案，步驟1）和步驟2）所述的水浴溫度為40～60℃。
按上述方案，步驟3）所述的水熱反應(yīng)時(shí)間為18～24小時(shí)。
按上述方案，步驟5）所述的干燥溫度為80℃，干燥時(shí)間12～24小時(shí)。
所述的釩氧化物納米線圍繞而成的栗子花狀中空微球的制備方法，包括如下步驟：
1）稱取0.36g五氧化二釩和0.55～0.65g一水草酸，加入30～40mL去離子水，在恒溫水浴鍋中磁力攪拌，形成均勻透明的藍(lán)綠色溶液；
2）再將0.30～1.0g十二烷基硫酸鈉加入到步驟1）得到的均勻透明藍(lán)綠色溶液中，在40～60℃的恒溫水浴鍋中磁力攪拌使其溶解，得到均勻透明的藍(lán)綠色前驅(qū)液；
3）將步驟2）的前驅(qū)液靜置1小時(shí)，將其轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中，在160～200℃的烘箱中水熱反應(yīng)，待自然冷卻至室溫后，得到黑色產(chǎn)物；
4）將步驟3）得到的黑色產(chǎn)物，離心分離，用乙醇和去離子水清洗各三次；
5）將步驟4）洗滌的產(chǎn)物進(jìn)行干燥，得到了釩氧化物納米線圍繞而成的栗子花狀中空微球。
釩氧化物納米線圍繞而成的栗子花狀中空微球作為鋰離子電池正極活性材料的應(yīng)用。
本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明利用前驅(qū)溶液離子調(diào)控，結(jié)合一步水熱法，獲得了釩氧化物納米線圍繞而成的栗子花狀中空微球，該材料作為鋰離子電池電極材料或其他電化學(xué)器件的材料，具有優(yōu)異的電化學(xué)性能。本發(fā)明采用簡單的前驅(qū)溶液離子調(diào)控，結(jié)合一步水熱法，本發(fā)明具有原料廉價(jià)、工藝簡單環(huán)保、產(chǎn)量大、材料電化學(xué)性能優(yōu)異的特點(diǎn)。該方法提供了制備其他仿生結(jié)構(gòu)、仿生材料的一種策略，并具有大規(guī)模應(yīng)用的潛力。
附圖說明
圖1是實(shí)施例1的釩氧化物納米線圍繞而成的栗子花狀中空微球的XRD圖；
該專利技術(shù)資料僅供研究查看技術(shù)是否侵權(quán)等信息，商用須獲得專利權(quán)人授權(quán)。該專利全部權(quán)利屬于武漢理工大學(xué)，未經(jīng)武漢理工大學(xué)許可，擅自商用是侵權(quán)行為。如果您想購買此專利、獲得商業(yè)授權(quán)和技術(shù)合作，請(qǐng)聯(lián)系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/201410066733.5/2.html，轉(zhuǎn)載請(qǐng)聲明來源鉆瓜專利網(wǎng)。
