[發明專利]一種新型氫氧化鎂阻燃劑的表面改性方法

無效

• 申請號: 201410066638.5
• 申請日: 2014-06-12
• 公開（公告）號: CN103965655A
• 公開（公告）日: 2014-08-06
• 發明（設計）人: 張勝;鄒歡;谷曉昱;孫軍
• 申請（專利權）人: 北京化工大學
• 主分類號: C09C1/02
• 分類號: C09C1/02;C09C3/12;C08K9/06;C08K3/22
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及氫氧化鎂阻燃劑的表面改性方法領域，具體涉及一種新型氫氧化鎂阻燃劑的表面改性方法。

背景技術

隨著科技的不斷發展進步，高分子材料越來越多的用于人們的日常生活以及工業生產中，但絕大多數聚合物易燃，因而對高分子材料進行阻燃處理也越來越引起人們的重視。

由于鹵系阻燃劑存在分解產生大量的煙霧及有毒氣體危害人們的健康，無鹵環保型的阻燃劑開始越來越多的被人們關注著。其中，金屬氫氧化物阻燃劑由于其廉價易得且阻燃效果明顯而較常用于聚合物的阻燃中。但純氫氧化鎂表面呈現出“親水疏油”的性質而難以均勻的分散于聚合物中，因此對其進行表面改性，提高其與聚合物的相容性是很重要的。

硅烷偶聯劑如KH550,KH560等是常用的氫氧化鎂改性劑，其對改善氫氧化鎂與聚合物基體之間的相容性有一定的影響但一般很難改善其阻燃性。

本發明采用硅烷偶聯劑雙-(2-(三乙氧基硅烷)丙基)-四硫化物（Si69）為改性劑，將其接枝到氫氧化鎂表面。Si69中含有硫，可以有效改善埃洛石在樹脂基體中的相容性且起到交聯的作用，能提高體系的力學性能，同時，硫的引入也能提高體系的阻燃性能。

發明內容

本發明的目的是在于制備一種新型的氫氧化鎂阻燃劑的表面改性方法，將偶聯劑以化學鍵的方式接枝到氫氧化鎂表面，提高其在樹脂基體中的分散性和相容性。

為實現上述目的，本發明的技術方案是提供一種新型的氫氧化鎂阻燃劑的表面改性方法，其組份及質量份為：

所述新型氫氧化鎂阻燃劑的表面改性方法的改性步驟為：將氫氧化鎂粉末分散在溶劑中，并攪拌5-10分鐘；再將偶聯劑溶解于適量的無水乙醇中并與氫氧化鎂溶液充分混合，在一定改性溫度下強磁力攪拌，反應4-12h。反應結束后，將所得產物用微孔濾膜或濾紙真空抽濾，并用所使用溶劑多次洗滌后，產物在80℃-120℃真空狀態下完全干燥，得到改性后的氫氧化鎂。

所述氫氧化鎂粒徑為100目-1000目。

所述偶聯劑為雙-(2-(三乙氧基硅烷)丙基)-四硫化物。

所述溶劑為蒸餾水。

所述改性溫度為70℃-90℃之間。

所述真空干燥時間為12-24h。

本發明制備了一種新的表面改性氫氧化鎂，將偶聯劑雙-(2-(三乙氧基硅烷)丙基)-四硫化物接枝到氫氧化鎂表面，工藝簡單，原料易得且轉化率高，在改善了相容性的同時，還可對材料的阻燃性能起到一定的改善作用。

在實際應用中，本發明改性的氫氧化鎂可與多種基體樹脂共混，改性氫氧化鎂可以很好的改善原始氫氧化鎂在基體樹脂中分散性及相容性差的問題，同時可提高基體樹脂材料的力學性能及阻燃性能。

附圖說明

圖1是本發明實施例提供的一種表面改性氫氧化鎂與原始氫氧化鎂的熱重曲線圖；

圖2是本發明實施例提供的一種表面改性氫氧化鎂與原始氫氧化鎂的紅外對比圖；

具體實施方式

以下采用具體的實施方案對本發明技術方案進行較為詳盡的說明。

實施例1：

將30g氫氧化鎂粉末分散在180g蒸餾水中，并攪拌5分鐘；再將6g偶聯劑雙-(2-(三乙氧基硅烷)丙基)-四硫化物溶解于8g無水乙醇中并與氫氧化鎂溶液充分混合，在80℃下強磁力攪拌，反應4h。反應結束后，將所得產物用所使用溶劑多次洗滌抽濾后，產物在80℃真空狀態下完全干燥12h，得到改性后的氫氧化鎂。

對改性氫氧化鎂與原始氫氧化鎂進行熱重分析，改性后的氫氧化鎂起始熱降解溫度從340℃提前到了180℃，且殘炭量從79%下降到了69%,由此可判斷偶聯劑雙-(2-(三乙氧基硅烷)丙基)-四硫化物接枝到了氫氧化鎂表面。

紅外分析，與未改性氫氧化鎂相比，改性后的氫氧化鎂在2920cm^-1處出現了亞甲基的特征峰，3000cm^-1處出現了甲基的特征峰。由此可判斷偶聯劑雙-(2-(三乙氧基硅烷)丙基)-四硫化物成功接枝到了氫氧化鎂表面。

實施例2：

將30g氫氧化鎂粉末分散在180g蒸餾水中，并攪拌10分鐘；再將8g偶聯劑雙-(2-(三乙氧基硅烷)丙基)-四硫化物溶解于10g無水乙醇中并與氫氧化鎂溶液充分混合，在80℃下強磁力攪拌，反應6h。反應結束后，將所得產物用所使用溶劑多次洗滌抽濾后，產物在80℃真空狀態下完全干燥12h，得到改性后的氫氧化鎂。

實施例3：