[發(fā)明專利]一種耐高溫環(huán)氧有機(jī)硅灌封膠及其制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410066556.0
• 申請(qǐng)日: 2014-02-26
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103805127A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-05-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 薛剛;張斌;孫明明;張緒剛;李堅(jiān)輝;王磊;趙明;宋彩雨;李奇力
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 黑龍江省科學(xué)院石油化學(xué)研究院
• 主分類號(hào): C09J183/04
• 分類號(hào): C09J183/04;C09J11/06;C09J11/08;C08G77/38;C08G77/04
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標(biāo)事務(wù)所 23109
• 代理人: 牟永林

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種灌封膠及其制備方法。

背景技術(shù)

環(huán)氧樹(shù)脂、有機(jī)硅和聚氨酯是灌封膠中應(yīng)用最廣泛的三大類。其中環(huán)氧樹(shù)脂灌封材料的特點(diǎn)是收縮率小、無(wú)副產(chǎn)物、優(yōu)良的電絕緣性能，但受分子結(jié)構(gòu)本身的限制，韌性較差且耐熱性不高。加成型液體硅橡膠具有交聯(lián)時(shí)無(wú)副產(chǎn)物釋放，收縮率小，交聯(lián)密度及硫化速度易控制等特點(diǎn)，也是灌封膠的常用基體材料。然而，加成型硅橡膠由于分子本身呈非極性，粘接性較差，作為灌封材料使用時(shí)，水分會(huì)通過(guò)橡膠與基材之間的空隙滲入器件內(nèi)部導(dǎo)致腐蝕和絕緣失效。

隨著技術(shù)的發(fā)展，各行業(yè)對(duì)灌封膠的性能的要求越來(lái)越高，現(xiàn)有灌封膠存在不能同時(shí)兼具韌性好、耐熱性高和粘接性好的問(wèn)題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是要解決現(xiàn)有灌封膠存在的不能同時(shí)兼具韌性好、耐熱性高和粘接性好的問(wèn)題，而提供一種耐高溫環(huán)氧有機(jī)硅灌封膠及其制備方法。

一種耐高溫環(huán)氧有機(jī)硅灌封膠按重量份數(shù)由100份～150份環(huán)氧有機(jī)硅樹(shù)脂、10份～55份活性有機(jī)硅填料、25份～70份固化劑、1份～3份固化促進(jìn)劑、10份～50份稀釋劑和0.5份～3份消泡劑制備而成。

一種耐高溫環(huán)氧有機(jī)硅灌封膠的制備方法具體是按以下步驟完成的：

一、制備環(huán)氧有機(jī)硅樹(shù)脂：按重量份數(shù)稱取30份～80份有機(jī)硅源、10份～40份水、20份～100份環(huán)氧樹(shù)脂和40份～80份溶劑；首先將30份～80份有機(jī)硅源和10份～40份水混合，在溫度為50℃～100℃下反應(yīng)1h～5h，得到混合液，然后在溫度為70℃～100℃和壓力1kPa～10kPa下脫除混合液中的水和生成的醇類物質(zhì)，再加入20份～100份環(huán)氧樹(shù)脂和40份～80份溶劑，在溫度為60℃～100℃下反應(yīng)2h～4h，減壓蒸餾脫除溶劑，得到環(huán)氧有機(jī)硅樹(shù)脂；其中，所述的有機(jī)硅源為γ-氨丙基三乙氧基硅烷和有機(jī)硅單體混合物組成；所述的有機(jī)硅單體混合物為二甲基二乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、甲基三乙酰氧基硅烷、γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷和甲基三乙酰氧基硅烷中的一種或幾種的混合物；所述的溶劑為甲苯、甲乙酮、乙酸乙酯、乙醇、丙酮、四氫呋喃和二甲苯中的一種或幾種的混合液；所述的環(huán)氧樹(shù)脂為雙酚-A型環(huán)氧樹(shù)脂E-44、E-51和E-54中的一種或幾種的混合物；

二、制備活性有機(jī)硅填料：按重量份數(shù)稱取30份～80份有機(jī)硅源、10份～40份水和5份～20份正硅酸乙酯；將稱取的30份～80份有機(jī)硅源和10份～40份水混合，在溫度為50℃～100℃下反應(yīng)1h～5h，自然冷卻至30℃～60℃，再滴加5份～20份正硅酸乙酯，得到凝膠；將凝膠在20℃～30℃下真空干燥10h～20h，得到活性有機(jī)硅填料；其中，所述的有機(jī)硅源為γ-氨丙基三乙氧基硅烷和有機(jī)硅單體混合物組成；所述的有機(jī)硅單體混合物為二甲基二乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、甲基三乙酰氧基硅烷、γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷和甲基三乙酰氧基硅烷中的一種或幾種的混合物；

三、稱取：按重量份數(shù)由100份～150份步驟一得到的環(huán)氧有機(jī)硅樹(shù)脂、10份～55份步驟二得到的活性有機(jī)硅填料、25份～70份固化劑、1份～3份固化促進(jìn)劑、10份～50份稀釋劑和0.5份～3份消泡劑；

四、混合：將步驟一稱取的100份～150份步驟一得到的環(huán)氧有機(jī)硅樹(shù)脂、10份～55份步驟二得到的活性有機(jī)硅填料、25份～70份固化劑、1份～3份固化促進(jìn)劑、10份～50份稀釋劑和0.5份～3份消泡劑混合，得到耐高溫環(huán)氧有機(jī)硅灌封膠；

步驟三所述的稀釋劑為1,4-丁二醇二縮水甘油醚、乙二醇二縮水甘油醚、間苯二酚二縮水甘油醚、1,6-已二醇二縮水甘油醚、鄰甲苯基縮水甘油醚和新戊二醇二縮水甘油醚中的一種或幾種的混合物；

步驟三所述的消泡劑為德國(guó)迪高公司生產(chǎn)的型號(hào)為airex940的消泡劑。