[發明專利]一種鉀長石分解脫硅制取可溶鉀的工藝

在審

• 申請號: 201410065930.5
• 申請日: 2014-02-26
• 公開（公告）號: CN103937976A
• 公開（公告）日: 2014-07-23
• 發明（設計）人: 謝超;曾召剛;高文遠;湯建良;鄭賢福;劉雨星
• 申請（專利權）人: 化工部長沙設計研究院
• 主分類號: C22B3/12
• 分類號: C22B3/12;C22B26/10
• 代理公司: 長沙星耀專利事務所 43205
• 代理人: 寧星耀;許伯嚴

技術領域

本發明涉及一種低溫分解鉀長石的工藝，尤其是涉及一種水熱堿法低溫分解鉀長石的工藝。

背景技術

我國鉀鹽礦資源貧乏，但鉀長石資源豐富，分布廣泛，儲量大，且含鉀量較高，一般大于10%（以氧化鉀計），是進行綜合利用生產鉀鹽的較理想原料。鉀長石礦是Si-Al-O架狀結構，其分子式為K[AlSi₃O₈]，它的組成是網狀結構，極其穩定，常溫常壓下幾乎不被酸、堿所分解，因此，鉀長石的開發利用受到限制。

分解鉀長石是鉀長石開發利用的前提與關鍵，如何將非水溶性鉀轉化成可溶性鉀資源是該領域研究的主要課題。目前，比較經典的分解鉀長石方法為高溫煅燒，但該方法能耗高，雖然通過添加助劑可降低溫度，但很少有低于800℃的。另一種分解方法是含氟體系分解法，利用氫氟酸的強腐蝕性分解鉀長石，但該方法助劑消耗量大，設備材質要求高，同時環保壓力巨大。

目前，有采用堿液作為分解原料，在較低溫度下分解鉀長石的研究，如煙臺大學劉偉等采用鉀長石與堿按一定比例進行低溫（105~380℃）水熱反應，通過堿破壞鉀長石內部的晶格結構，使難溶鉀鹽析出。但在反應中硅也會被堿溶出，因此反應需要復雜的后續除硅過程，工藝流程較長。

發明內容

本發明要解決的技術問題是，克服現有分解鉀長石工藝的不足，提供一種鉀長石分解脫硅制取可溶鉀的工藝，采用本發明分解鉀長石的同時，將硅沉淀在固相中，獲得較純的可溶性鉀。

本發明解決其技術問題采用的技術方案是，一種鉀長石分解脫硅制取可溶鉀的工藝，包括以下步驟：

（1）將鉀長石通過磨礦使其細度降至-50~-400目（優選-100~-150目）；

（2）將步驟（1）所得鉀長石粉與沉硅試劑、強堿溶液按質量比鉀長石粉︰沉硅試劑︰強堿溶液=1︰0.1~3︰0.2~4混合均勻；?

所述沉硅試劑為CaCl₂、Ca(NO₃)₂、CaO或這些化合物的5wt%~60wt%的溶液；

所述強堿溶液的質量濃度優選為10%~60%；

所述強堿溶液優選為氫氧化鈉溶液、氫氧化鉀溶液、碳酸鈉溶液或碳酸鉀溶液；?

（3）將步驟（2）所得混合物在反應罐中進行水熱反應，所述水熱反應條件為：反應溫度為100℃~300℃（優選200~250℃），壓力為0.1MPa~6MPa（優選2MPa~4MPa），反應時間為1h~24h（優選4h~8h）；?

（4）將經步驟（3）反應后的物料固液分離，得到可溶性鉀溶液。

本發明的有益效果是：（1）工藝流程簡單，分解溫度較低，焙燒時間短，能耗低，生產成本低，經濟效益好；（2）分解母液可做為后續提鉀原料；（3）所選用試劑來源廣泛，價格低廉，對環境污染小。

本發明利用硅酸根離子與鈣離子結合生成難溶的硅酸鈣沉淀的原理，將硅沉淀在反應后的渣中，可得到組成簡單的可溶性鉀母液，大大簡化了后續提鉀工藝，具有極大的實際應用價值。

具體實施方式

以下結合實施例對本發明作進一步詳細說明。

實施例1

本實施例包括以下步驟：

（1）將鉀長石磨細至-100目；

（2）將步驟（1）所得鉀長石粉與CaCl₂粉末、濃度為10wt%的NaOH溶液按質量比1:0.2:1混合均勻；

（3）將步驟（2）所得混合物在反應罐中加熱至300℃進行水熱反應，壓力為6MPa，反應時間為4h；

（4）將經步驟（3）反應后的物料固液分離，得到可溶性鉀溶液。

本實施例中鉀溶出率為95wt%，硅溶出率為3wt%，鉀的溶出率高，硅溶出較少。

實施例2

本實施例包括以下步驟：

（1）將鉀長石磨細至-100目；

（2）將步驟（1）所得鉀長石粉與CaCl₂粉末、濃度為40wt%的NaOH溶液按質量比1:0.4:1混合均勻；

（3）將步驟（2）所得混合物在反應罐中加熱至200℃進行水熱反應，壓力為4MPa，反應時間為4h；

（4）將經步驟（3）反應后的物料固液分離，得到可溶性鉀溶液。

本實施例中鉀溶出率為94wt%，硅溶出率為0.5wt%，鉀的溶出率高，硅溶出較少。

實施例3

本實施例包括以下步驟：

（1）將鉀長石磨細至-100目