[發(fā)明專利]一種氧化鈧提純過程中鈦的分離方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410065914.6 | 申請日: | 2014-02-26 |
| 公開(公告)號: | CN103789559A | 公開(公告)日: | 2014-05-14 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 謝營邦;樊艷金;何航軍;詹海鴻;劉晨;李伯驥;梁煥龍;柯劍華;滿露梅;黃泰元;張建飛;黎宏鵬;陶媛 | 申請(專利權(quán))人: | 廣西冶金研究院 |
| 主分類號: | C22B34/12 | 分類號: | C22B34/12;C22B59/00;C22B3/44 |
| 代理公司: | 廣西南寧公平專利事務(wù)所有限責(zé)任公司 45104 | 代理人: | 黃永校 |
| 地址: | 530023 廣西壯*** | 國省代碼: | 廣西;45 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 氧化 提純 過程 分離 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及稀土金屬濕法冶金技術(shù)領(lǐng)域,具體是一種氧化鈧提純過程中鈦的分離方法。
背景技術(shù)
在氧化鈧富集提純過程中,國內(nèi)外普遍采用溶劑萃取法從浸液中富集鈧,該法具有選擇性好、適用介質(zhì)條件及應(yīng)用范圍廣泛的優(yōu)點。但是,由于鈦、鈧兩種元素的化學(xué)性質(zhì)相似,常用萃取劑如P204、P507等酸性磷類萃取劑對這兩種元素都有較高的選擇性,因此,使用溶劑萃取法無法分離鈦、鈧。為了進一步富集鈧,傳統(tǒng)方法普遍采用H2SO4和H2O混合液洗滌有機相除鈦,在已工業(yè)應(yīng)用的多次單級洗Ti工藝中,洗滌費用占提鈧原材料成本的80%左右,成本較高。近年來,國內(nèi)外熱衷于研究水解沉淀法除鈦,該法工藝簡單,成本較低,但其酸液水解條件苛刻,過程較難控制,造成水解液過濾困難,因而限制到應(yīng)用實踐。
發(fā)明內(nèi)容
針對目前分離鈧鈦存在的上述缺點,本發(fā)明提供一種氧化鈧提純過程中鈦的分離方法。采用氟鈦酸鉀沉淀法除鈦,具有成本低廉、工藝簡單、溶液過濾性能好的優(yōu)點,非常適用于工業(yè)生產(chǎn)。
本發(fā)明的技術(shù)方案是:一種氧化鈧提純過程中鈦的分離方法,包括如下步驟:
第一步,鈧富集渣用氫氟酸液溶解并沉鈧,實現(xiàn)鈧、鈦分離;第二步,含鈦濾液加入KCl進行沉鈦反應(yīng),回收氟鈦酸鉀;第三步,含鈦濾液再用K2CO3進行沉鈦反應(yīng),進一步回收氟鈦酸鉀;第三步,沉鈦尾液經(jīng)濃縮后返回第二步工序使用。
具體方法步驟和控制技術(shù)條件如下:
①稱量鈧富集渣,按液固體積重量比為4~6:1于反應(yīng)罐中加入濃度為8~12mol/L的氫氟酸液,邊攪拌邊加入鈧富集渣,加料時間20~30min,渣料加完后開始計時,反應(yīng)時間30~60min,然后靜置冷卻1~3h,取出料液,過濾,洗滌,得到氟化鈧沉淀及含鈦濾液;
②將步驟①含鈦濾液按含鈦濾液中Ti4+摩爾數(shù)含量的1.0~1.2倍邊攪拌邊加入KCl,加料時間20~30min,加料完畢后繼續(xù)攪拌60~120min,陳化靜置5~6h,過濾,洗滌,得到氟鈦酸鉀產(chǎn)品和濾液;
③將步驟②的濾液按濾液中F+摩爾數(shù)含量的1.0~1.2倍邊攪拌邊加入K2CO3,加料時間10~30min,攪拌時間30~40min,過濾,洗滌,得到氟鈦酸鉀產(chǎn)品和尾液;
④將步驟③的尾液濃縮至原體積的1/2~1/3后,返回步驟②使用。
本發(fā)明的有益效果在于:
1、工藝操作簡單,流程通暢,使鈧、鈦分離工藝變得簡單可行。
2、鈧、鈦的分離效率高,且產(chǎn)出的氟鈦酸鉀產(chǎn)品能出售,成本低廉。
附圖說明
圖1是本發(fā)明所述的氧化鈧提純過程中鈦的分離方法的工藝流程圖。
具體實施方式
下面結(jié)合實施例對本發(fā)明的技術(shù)方案作進一步的描述。
實施例1
本發(fā)明所述的氧化鈧提純過程中鈦的分離方法的一個實例,包括如下步驟:
①、稱量鈧富集渣10kg,于反應(yīng)罐中加入濃度為8mol/L的氫氟酸液45L,用電動攪拌器進行快速攪拌,邊攪拌邊加入鈧富集渣,加料時間20min,渣料加完后開始計時,反應(yīng)時間30min。反應(yīng)結(jié)束后靜置冷卻1h,取出料液,用板框壓濾機過濾,再取料液體積量的5%的水洗滌濾餅3次,得到氟化鈧沉淀及含鈦濾液。
②、用電動攪拌器快速攪拌步驟①得到的含鈦濾液,按含鈦濾液中Ti4+摩爾數(shù)含量的1.0倍邊攪拌邊加入KCl,加料時間20min,加料完畢后繼續(xù)攪拌60min,陳化靜置5h,用板框壓濾機過濾,再取料液體積量的5%的水洗滌濾餅3次,得到氟鈦酸鉀產(chǎn)品和濾液。
③、用電動攪拌器快速攪拌步驟②得到的濾液,按濾液中F+摩爾數(shù)含量的1.1倍邊攪拌邊加入K2CO3,加料時間10min,攪拌時間40min,用板框壓濾機過濾,再取料液體積量的8%的水洗滌濾餅3次,得到氟鈦酸鉀產(chǎn)品和尾液。
④、將步驟③的尾液濃縮至原體積的1/3后,返回步驟②工序中使用。
實施例2
本發(fā)明所述的氧化鈧提純過程中鈦的分離方法的一個實例,包括如下步驟:
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