[發明專利]一種6-溴-1;2;3;4-四氫異喹啉-1-甲酸的化學合成方法

有效

• 申請號: 201410065832.1
• 申請日: 2014-02-26
• 公開（公告）號: CN103880745B
• 公開（公告）日: 2018-12-04
• 發明（設計）人: 朱金麗;丁津津;王淼;朱西挺;田丹;孫同明;田亮;朱亮亮;洪傳霞
• 申請（專利權）人: 南通大學
• 主分類號: C07D217/26
• 分類號: C07D217/26
• 代理公司: 北京中濟緯天專利代理有限公司 11429
• 代理人: 張曉霞

1.一種6-溴-1,2,3,4-四氫異喹啉-1-甲酸的化學合成方法，其特征在于，以3-溴苯乙腈為原料，經四步反應合成了6-溴-1,2,3,4-四氫異喹啉-1-甲酸，其合成路線如下：

所述的化學合成方法為：

(A)將3-溴苯乙腈和催化劑雷內鎳，加入到甲醇或乙醇溶劑中，通入氫氣還原得到3-溴苯乙胺；反應溫度控制在0-30℃；

(B)將3-溴苯乙胺、氯甲酸甲酯和縛酸劑，溶于有機溶劑中，控制反應溫度，得到3-溴苯乙氨基甲酸甲酯；所述的縛酸劑為三乙胺或吡啶，有機溶劑為丙酮、二氯甲烷、四氫呋喃中的一種，反應溫度為：-20-20℃；

(C)將3-溴苯乙氨基甲酸甲酯、2-羰基乙酸和濃硫酸，加入四氫呋喃溶劑中，反應得到6-溴-2-甲氧羰基-1,2,3,4-四氫異喹啉-1-甲酸，反應溫度控制在0-60℃；

(D)將6-溴-2-甲氧羰基-1,2,3,4-四氫異喹啉-1-甲酸，加入一定濃度的硫酸中，反應得到6-溴-1,2,3,4-四氫異喹啉-1-甲酸，所述的硫酸濃度為0.1—10M，反應溫度控制在20-100℃。