[發明專利]鈮鈧酸鉛-鈮鎂酸鉛-鈦酸鉛鐵電單晶及其制備方法

有效

• 申請號: 201410065657.6
• 申請日: 2014-02-26
• 公開（公告）號: CN103774228A
• 公開（公告）日: 2014-05-07
• 發明（設計）人: 惠增哲;龍偉;李曉娟;方頻陽;常芳娥
• 申請（專利權）人: 西安工業大學
• 主分類號: C30B29/22
• 分類號: C30B29/22;C30B11/00
• 代理公司: 西安新思維專利商標事務所有限公司 61114
• 代理人: 黃秦芳

1.?鈮鈧酸鉛-鈮鎂酸鉛-鈦酸鉛鐵電單晶，其特征在于：該材料化學式為xPb(Sc_1/2Nb_1/2)O₃-yPb(Mg_1/3Nb_2/3)O₃-(1-x-y)PbTiO₃，其中：0.01≤x≤0.10，0.50≤y≤0.70，1-x-y≠0，屬于復合鈣鈦礦結構。

2.?根據權利要求1?所述的鈮鈧酸鉛-鈮鎂酸鉛-鈦酸鉛鐵電單晶，其特征在于：所述x=0.02～0.08，y=0.58～0.68，1-x-y=0.32～0.34。

3.?根據權利要求1?所述的鈮鈧酸鉛-鈮鎂酸鉛-鈦酸鉛鐵電單晶，其特征在于：優選組分為0.06?Pb(Sc_1/2Nb_1/2)O₃-0.61?Pb(Mg_1/3Nb_2/3)O₃-0.33?PbTiO₃。

4.?一種制備權利要求1?所述的鈮鈧酸鉛-鈮鎂酸鉛-鈦酸鉛鐵電單晶的方法，其特征在于：包括如下具體步驟：

a）以99.9%以上純度的Nb₂O₅和Sc₂O₃為初始原料通過固相反應法合成前驅體ScNbO₄；以99.9%以上純度的Nb₂O₅和MgO，或者Nb₂O₅和4MgCO₃??Mg(OH)₂??4H₂O為初始原料通過固相反應法合成前驅體MgNb₂O₆；

b）?按照化學式xPb(Sc_1/2Nb_1/2)O₃-yPb(Mg_1/3Nb_2/3)O₃-(1-x-y)PbTiO₃的組成稱取前驅體ScNbO₄、前驅體MgNb₂O₆、99.99%以上純度的初始原料PbO（或Pb₃O₄）和99.99%以上純度的初始原料TiO₂，進行球磨使其混合均勻，其中：0.01≤x≤0.10，0.50≤y≤0.70，1-x-y≠0；?

c）將混合均勻的原料裝入鉑坩堝中，鉑坩堝加蓋后置于晶體生長爐中，采用坩堝下降法進行晶體生長，工藝參數包括：熔料區爐溫1350～1470℃，熔料保溫時間12～24小時，爐膛軸向溫度梯度20～47℃/cm，坩堝下降速度0.1～1.5mm/h；

d）生長結束后，待晶體爐自然冷卻至室溫，剝離坩堝即得到單晶。

5.?根據權利要求4所述的制備權利要求1所述鈮鈧酸鉛-鈮鎂酸鉛-鈦酸鉛鐵電單晶的方法，其特征在于：所述步驟b）中的球磨為干法球磨或濕法球磨，球磨時間8～20小時。

6.?根據權利要求4所述的制備權利要求1所述鈮鈧酸鉛-鈮鎂酸鉛-鈦酸鉛鐵電單晶的方法，其特征在于：所述步驟c）中的鉑坩堝的含鉑純度不低于99.9%。

7.?根據權利要求4所述的制備權利要求1所述鈮鈧酸鉛-鈮鎂酸鉛-鈦酸鉛鐵電單晶的方法，其特征在于：所述步驟c）中的鉑坩堝的底部設有一圓筒狀選晶器，圓筒狀選晶器的長徑比不小于1。

8.?一種制備權利要求1?所述的鈮鈧酸鉛-鈮鎂酸鉛-鈦酸鉛鐵電單晶的方法，其特征在于：包括如下具體步驟：

a）以99.9%以上純度的Nb₂O₅和Sc₂O₃為初始原料通過固相反應法合成前驅體ScNbO₄；以99.9%以上純度的Nb₂O₅和MgO，或者Nb₂O₅和4MgCO₃??Mg(OH)₂??4H₂O為初始原料通過固相反應法合成前驅體MgNb₂O₆；

b）按照化學式xPb(Sc_1/2Nb_1/2)O₃-yPb(Mg_1/3Nb_2/3)O₃-(1-x-y)PbTiO₃的組成稱取前驅體ScNbO₄、前驅體MgNb₂O₆、99.99%以上純度的初始原料PbO（或Pb₃O₄）和99.99%以上純度的初始原料TiO₂，配制晶體原料，其中：0.01≤x≤0.10，0.50≤y≤0.70，1-x-y≠0；

c)?助溶劑采用99.99%以上純度的PbO?或Pb₃O₄，助溶劑加入量為原料總質量的50～80%；

d)?晶體原料和助溶劑經干法或濕法球磨混合均勻，球磨時間8～20小時；

e)?將混合均勻的原料裝入鉑坩堝中，鉑坩堝加蓋后置于晶體生長爐中化料，化料溫度1200～1350℃，保溫時間12～24小時；

f)?原料熔化后，進行連續緩慢冷卻，工藝參數包括：緩慢冷卻開始溫度為化料溫度，緩慢冷卻速度1～15℃/天，緩慢冷卻結束溫度900℃；

g)?緩慢冷卻結束后隨爐冷卻至室溫，用熱硝酸溶解掉助溶劑，即可得到所需單晶。