[發明專利]一種用膨潤土制備絮凝劑的方法

有效

• 申請號: 201410064605.7
• 申請日: 2014-02-26
• 公開（公告）號: CN103787478A
• 公開（公告）日: 2014-05-14
• 發明（設計）人: 董憲姝;侯維;樊玉萍;徐德龍
• 申請（專利權）人: 太原理工大學
• 主分類號: C02F1/52
• 分類號: C02F1/52;B01F7/18;B01F15/06;B01F3/12
• 代理公司: 太原市科瑞達專利代理有限公司 14101
• 代理人: 江淑蘭

1.一種用膨潤土制備絮凝劑的方法，其特征在于：使用的化學物質材料為：膨潤土、氯化鋁、氫氧化鈉、硼氫化鈉、氯化亞鐵、去離子水、氮氣，其準備用量如下：以毫升、克、厘米³為計量單位?

制備方法如下：?

(1)精選化學物質材料?

對制備使用的化學物質材料要進行精選，并進行質量純度控制?

(2)配制膨潤土懸浮液?

稱取膨潤土10g±0.1g，量取去離子水100mL，加入到燒杯中，攪拌30min，然后放入超聲波分散器中，分散時間30min，分散后成膨潤土懸浮液；?

(3)配制氯化鋁水溶液?

稱取氯化鋁2.67g±0.01g，量取去離子水100mL，加入到燒杯中，攪拌30min，成0.2mol/L的氯化鋁水溶液；?

(4)配制氯化亞鐵水溶液?

稱取氯化亞鐵20g±0.01g，量取去離子水100mL，加入燒杯中，攪拌30min，成1.58mol/L的氯化亞鐵溶液；?

(5)配制氫氧化鈉溶液?

稱取氫氧化鈉2g±0.01g，量取去離子水100mL，加入燒杯中，攪拌30min，成0.5mol/L的氫氧化鈉水溶液；?

(6)配制硼氫化鈉水溶液?

稱取硼氫化鈉3.78g±0.01g，量取去離子水100mL，加入燒杯中，攪拌10min，成1mol/L的硼氫化鈉水溶液;?

(7)預制膨潤土絮凝劑的混合液?

膨潤土絮凝劑混合液的制備是在四口燒瓶中進行的，是在水浴加熱、攪拌、氮氣保護和滴加堿性溶液狀態下完成的;?

①將四口燒瓶置于水浴鍋上，水浴鍋中的水浴水要淹沒四口燒瓶體積的4/5，在四口燒瓶上由左至右依次設置氮氣管、滴液漏斗、攪拌器、酸堿度指示計；?

②將膨潤土懸浮液100ml加入四口燒瓶中；將氯化鋁水溶液100ml加入四口燒瓶中；?

③開啟攪拌器，攪拌四口燒瓶中的混合液，攪拌時間2h；?

④滴加氫氧化鈉溶液，將氫氧化鈉溶液加到滴液漏斗中，進行滴加，滴加速度為30mL/min，邊滴加邊攪拌；?

⑤氫氧化鈉水溶液滴加完畢，開啟水浴鍋電加熱器，加熱水浴水及四口燒瓶，加熱溫度60℃；?

⑥繼續攪拌40min，然后停止攪拌、停止加熱，四口燒瓶中的混合液靜置冷卻，溫度降至25℃，成為膨潤土改性混合液;?

膨潤土混合液在加熱攪拌滴加氫氧化鈉過程中將發生化學反應，反應式如下：?

式中：Al(OH)₃:氫氧化鋁?NaCl：氯化鈉?

⑦離心分離脫水?

將膨潤土混合液加入離心機試管中，離心管的轉速為2000r/min，離心時間為3min，離心分離過后，將上清液倒掉，加入去離子水100mL，洗滌沉淀物，pH=7～8；?

⑧干燥箱干燥?

將沉淀物放入干燥箱干燥，干燥溫度為150℃，干燥時間4h干燥后為膨潤土粉末；?

(8)玻璃研缽、研棒研磨膨潤土粉，用200目篩網過篩，研磨、?過篩反復進行，成膨潤土細粉體；?

(9)配制膨潤土細粉水溶液?

稱取膨潤土細粉5g±0.1g，加入去離子水100mL，攪拌60min，成膨潤土細粉水溶液；?

(10)將膨潤土細粉水溶液加入氯化亞鐵水溶液100mL，置于四口燒瓶中，并置于水浴鍋上水浴溫度為60℃，攪拌，將硼氫化鈉水溶液100mL加到滴液漏斗中，進行滴加，滴加速度為30mL/min，同時輸入氮氣，氮氣輸入速度為30cm³/min；滴加完成后，繼續攪拌90min，然后停止攪拌和加熱，在四口燒瓶中靜置冷卻40min，至25℃，成膨潤土混合液；膨潤土混合溶液在加熱、攪拌、滴加硼氫化鈉過程中將發生化學反應，反應式如下：?

式中Fe：鐵?HCl：氯化氫?

NaH₂BO₃：硼酸二氫鈉?

H₂：氫氣?

(11)抽濾?

將膨潤土混合液置于抽濾瓶的布氏漏斗中，用微孔濾膜進行抽濾，濾膜上留存產物濾餅，廢液抽至濾瓶中；?

(12)真空干燥?

將濾餅置于石英皿中，然后置于到真空干燥箱中，干燥溫度為60℃，真空度‐0.05MPa，干燥時間5h，干燥后得產物膨潤土絮凝?劑；?

(13)研磨過篩?

將膨潤土絮凝劑用瑪瑙研缽、研棒研磨，然后用200目篩網過篩，過下后為膨潤土絮凝劑粉末；?

(14)檢測、分析、表征?

對制備的膨潤土絮凝劑粉末的色澤、形貌、物理化學性能進行檢測、分析、表征；?

用X-射線粉末衍射儀進行晶相分析；?

用掃描電子顯微鏡SEM觀察樣品表面形貌；?

結論：膨潤土絮凝劑為黑色粉體，粉體顆粒直徑≤0.075mm，產物純度95.8%；?

(15)產物儲存?

將膨潤土絮凝劑粉末儲存在棕色透明的玻璃容器中，密閉避光儲存，要防潮、防曬、防酸堿鹽侵蝕，儲存溫度20℃，相對濕度≤10%。?

2.根據權利的要求1，所述的一種用膨潤土制備絮凝劑的方法，其特征在于：膨潤土絮凝劑混合液的制備是在四口燒瓶中進行的，是在水浴、加熱、攪拌、氮氣保護、滴加堿性溶液狀態下完成的；?

水浴缸為矩形，水浴缸（1）置于電加熱器（13）上，水浴缸?（1）內為水浴水（3）；在水浴缸（1）的上部置放四口燒瓶（2），并由固定架（4）固定，水浴缸（1）內的水浴水（3）要淹沒四口燒瓶（2）體積的4/5；在四口燒瓶（2）的上部由左至右依次設置氮氣管（5）、滴液漏斗（6）及控制閥（19）、攪拌器（7）、酸堿度計（8）；四口燒瓶（2）內為膨潤土絮凝劑混合液（12）、氮氣（11）；氮氣管（5）通過氮氣閥（9）連接氮氣瓶（10）；在電加熱器（13）上設有指示燈（14）、顯示屏（15）、電源開關（16）、攪拌控制器（17）、加熱溫度控制器（18）?。