[發明專利]光誘導制備銀包銅粉的方法

有效

• 申請號: 201410064267.7
• 申請日: 2014-02-25
• 公開（公告）號: CN103785828A
• 公開（公告）日: 2014-05-14
• 發明（設計）人: 朱曉云
• 申請（專利權）人: 朱曉云
• 主分類號: B22F1/02
• 分類號: B22F1/02;B22F9/24
• 代理公司: 北京市金棟律師事務所 11425
• 代理人: 邢江峰

技術領域

本發明屬于電子材料、功能材料和粉體材料科學領域，具體涉及一種光誘導制備銀包銅粉的方法。

背景技術

電子漿料用銀包銅粉，銀層必須是高致密度、高包覆率，才能保證銀包銅粉的抗氧化性和高導電性，國內外制備銀包銅粉的方法主要是采用化學鍍法，包括置換法和化學還原法，但化學鍍法無法實現銀包銅粉的高致密度、高包覆率，因中、高溫空氣燒結型導體漿料需要高致密度、高包覆率的銀包銅粉，故現有銀包銅粉的技術瓶頸在很大程度上限制了銀包銅粉用于中、高溫空氣燒結型導體漿料的應用。申請人的發明專利ZL201110056802.0“一種強抗遷移片狀銀包銅粉的制備方法”制備的銀包銅粉，其特征在于銀鍍層是網狀結構并露銅底，主要用于制備聚合物導體漿料，具有超強抗銀遷移能力，但該方法制備的銀包銅粉及目前已知技術生產的銀包銅粉都不能用于中、高溫空氣燒結型導體漿料,且現有公開文獻中也無相關報道。

發明內容

本發明的目的在于提供一種利用光誘導技術制備銀包銅粉的方法，該方法能夠在銅粉表面包覆上一層連續、完整、致密的銀納米層，制備得到具有包覆完全、致密、無污染等優點的銀包銅粉，代替銀粉作為燒結型導體漿料的導電相。

本發明方法通過下列技術方案實現。

光誘導制備銀包銅粉的方法，包括下述步驟：

1）銀納米前驅體制備：配制濃度為0.001mol/L～1mol/L硝酸銀溶液，并邊攪拌邊向溶液中加入pH調節劑，至生成的沉淀剛好溶解后，再過量兩滴得溶液A；配制還原劑和分散劑混合溶液，將濃度為0.001mol/L～1mol/L的還原劑與濃度為0.001mol/L～0.5mol/L的分散劑溶液混合得溶液B，并保持在攪拌狀態下,加熱溶液A,保持溶液A溫度為30℃～80℃，將溶液B滴加入溶液A中,還原得到銀納米前驅體。

2）酸洗：取適量銅粉，用質量濃度為5％～10％的稀硫酸浸洗1～3分鐘至除去銅粉表面的氧化物，再用去離子水洗滌至中性；

3）光誘導：在光誘導反應器中，將洗滌至中性的銅粉放入銀納米前驅體中，打開光誘導反應器光源照射，光照時間為2h～80h；在銅粉表面包覆上一層連續、完整、致密的銀納米層，制備得到的銀包銅粉；

4）洗滌：將步驟3）制備得到的銀包銅粉用去離子水洗滌銀包銅粉3～10次，直到洗滌后得到的去離子水為中性無色；

5）過濾干燥：將銀包銅粉過濾并在30℃～60℃溫度下烘干即可。

上述技術方案中，所述銀納米前驅體為1～100nm。

上述技術方案中，所述銀納米層完全包覆銅粉，銀層連續、致密、完整，抗氧化。

上述技術方案中，所述pH調節劑為的氨水、EDTA、雙氧水、十二烷基璜酸鈉、檸檬酸中一種或幾種。

上述技術方案中，所述pH調節劑為濃度是0.1～1.5g/L。

上述技術方案中，所述還原劑濃度為甲醛、水合肼、葡萄糖、次亞磷酸鈉、抗壞血酸、硼氫化物、檸檬酸納中一種或幾種。

上述技術方案中，所述還原劑濃度為0.001mol/L～1mol/L。

上述技術方案中，所述分散劑濃度為0.001mol/L～0.5mol/L的聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮（Polyvinylpyrrolidone，簡寫PVP）、硬脂酸中一種或幾種。

上述技術方案中，所述分散劑濃度為0.001mol/L～0.5mol/L。

上述技術方案中，所述光源為功率為20w～300w的高壓汞燈、熒光燈、鈉燈、氙燈、鹵鎢燈中一種。

本發明具有下列優點和效果：本發明采用光誘導法制備銀包銅粉，將化學法和光誘導法有機結合，用以制備微／納銀包銅粉，具有工藝過程簡單，操作方便，設備投資小的優勢，提升了銀包銅粉的質量，擴大了銀包銅粉的應用領域，為核殼型粉體的制備提供了一種新方法，為進一步探索與開發更多有效的制備核－殼型復合粉體材料的方法和工藝開辟了一條新途徑，同時本發明的方法應用在電子漿料、催化劑、電極等領域中，可以節約貴金屬,降低生產成本，提高產品質量。

本發明制備取得的銀包銅粉與現有公知技術生產的銀包銅粉相比較，銀層完全包覆覆蓋銅粉，銀層連續、致密、完整，具有良好的導電性，具有強的抗氧化性，可代替銀粉用于制備空氣氣氛燒結的導體漿料，包覆銀的形貌容易控制，工藝和設備簡單、無污染。

附圖說明

圖1是實施例2制備的銀納米前驅體中銀納米的形貌和粒度。

圖2是實施例2制備銀包銅粉截面SEM照片

圖3是實施例2制備銀包銅粉截面SEM照片