[發明專利]一種基于等電溶析耦合制備腺苷酸晶體的方法有效
| 申請號: | 201410064003.1 | 申請日: | 2014-02-25 |
| 公開(公告)號: | CN103833813A | 公開(公告)日: | 2014-06-04 |
| 發明(設計)人: | 王占忠;衛宏遠 | 申請(專利權)人: | 天津普恒制藥工程技術有限公司 |
| 主分類號: | C07H19/20 | 分類號: | C07H19/20;C07H1/06 |
| 代理公司: | 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201 | 代理人: | 陸藝 |
| 地址: | 300192 天津市南開*** | 國省代碼: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 基于 電溶析 耦合 制備 腺苷酸 晶體 方法 | ||
1.一種基于等電溶析耦合制備腺苷酸晶體的方法,其特征是包括以下步驟:
(1)按1g:4~7mL的比例,將腺苷酸粗品與水混合,40~45℃條件下攪拌混合15~30min得懸浮液;
(2)向步驟(1)獲得的懸浮液中加入NaOH水溶液,使pH值至7.50–9.50,然后加入HCl水溶液,使pH值至3.9~4.5;
(3)在攪拌速度為200~250rpm的條件下,將步驟(2)獲得的溶液加入反應器中,添加所述腺苷酸粗品質量0.5%~2%、粒度為5~10μm的腺苷酸晶種,養晶20~30min;
(4)控制攪拌速度為200~250rpm,邊攪拌邊滴加體積濃度為90%~95%的乙醇水溶液,所述乙醇水溶液的加入量相當于步驟(1)所述水的體積的4~7倍,滴加時間控制在3~5h;抽濾、干燥,得腺苷酸晶體產品。
2.根據權利要求1所述的一種基于等電溶析耦合制備腺苷酸晶體的方法,其特征在于所述步驟(1)為:按1g:5~6mL的比例,將腺苷酸粗品與水混合,40℃條件下攪拌混合20min得懸浮液。
3.根據權利要求1所述的一種基于等電溶析耦合制備腺苷酸晶體的方法,其特征在于所述步驟(2)為:向步驟(1)獲得的懸浮液中加入NaOH水溶液,使pH值至8.0~8.5,然后加入HCl水溶液,使pH值至4.0。
4.根據權利要求1所述的一種基于等電溶析耦合制備腺苷酸晶體的方法,其特征在于所述步驟(3)為:在攪拌速度為200~250rpm的條件下,將步驟(2)獲得的溶液加入反應器中,添加所述腺苷酸粗品質量1%、粒度為5μm的腺苷酸晶種,養晶30min。
5.根據權利要求1所述的一種基于等電溶析耦合制備腺苷酸晶體的方法,其特征在于所述步驟(4)為:控制攪拌速度為250rpm,邊攪拌邊滴加體積濃度為90%~95%的乙醇水溶液,所述乙醇水溶液的加入量相當于步驟(1)所述水的體積的5~6倍,滴加時間控制在4h;抽濾、干燥,得腺苷酸晶體產品。
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