[發(fā)明專利]一種通過分離及純化制備楊木乙酸木質(zhì)素的方法

無效

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• 申請日: 2014-02-25
• 公開（公告）號: CN103910766A
• 公開（公告）日: 2014-07-09
• 發(fā)明（設計）人: 孫潤倉;李明飛;邊靜;張璐;陳昌洲;肖霄;張秀東
• 申請（專利權(quán)）人: 北京林業(yè)大學
• 主分類號: C07G1/00
• 分類號: C07G1/00;C08H7/00;C09K15/34
• 代理公司: 北京清亦華知識產(chǎn)權(quán)代理事務所(普通合伙) 11201
• 代理人: 羅文群

技術領域

本發(fā)明涉及一種通過分離及純化制備楊木乙酸木質(zhì)素的方法，屬于木質(zhì)纖維素組分分離領域。

技術背景

木質(zhì)纖維素主要由纖維素、半纖維素、木質(zhì)素以及少量其他成分組成。木質(zhì)素作為自然界中含量最多的天然芳香族化合物，含有各種活性基團，具有可再生和生物降解的優(yōu)點。木質(zhì)素是一種極有利用價值的原料，可用于制備表面活性劑、分散劑、粘合劑、土壤改良劑、農(nóng)藥緩釋劑、活性炭、石墨纖維等。

目前，從木質(zhì)纖維素中分離木質(zhì)素主要有兩類方法：一類方法是將木質(zhì)纖維素中纖維素、半纖維素除去，木質(zhì)素以殘渣的形式保留，如木材水解、生物乙醇等工業(yè)；另一類方法是利用溶劑將木質(zhì)素溶解，如化學制漿工業(yè)。傳統(tǒng)的堿法制漿一般采用氫氧化鈉和硫化鈉等作為蒸煮試劑，在高溫高壓條件下處理原料，木質(zhì)素溶解于蒸煮藥液。在堿法制漿中，木質(zhì)素結(jié)構(gòu)發(fā)生巨大變化，其利用價值不高，目前主要以燃燒的形式供給熱量。如何采用有效的方法分離得到結(jié)構(gòu)變化小、反應活性高的木質(zhì)素，對實現(xiàn)木質(zhì)素的高附加值利用，降低生產(chǎn)成本具有十分重要的意義。采用有機溶劑作為蒸煮試劑用于分離木質(zhì)纖維素，可回收有機溶劑，同時得到木質(zhì)素。中國發(fā)明專利CN201210576208.9報道了采用含有甲酸、乙酸以及過氧化氫混合溶液蒸煮生物質(zhì)原料，提取得到木質(zhì)素。中國發(fā)明專利CN101323632A采用乙酸為主要溶劑，分別添加硫酸、對甲苯磺酸以及高氯酸等酸為助劑，在微波條件下處理稻草、蔗渣等原料，分離得到乙酸木質(zhì)素，但該方法添加的酸性助劑不易回收。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提出一種通過分離及純化制備楊木乙酸木質(zhì)素的方法，采用易揮發(fā)的有機酸溶液在常壓、溫度109℃條件下處理楊木，用沉淀法處理蒸煮廢液回收得到粗木質(zhì)素。之后采用堿溶液處理粗木質(zhì)素，并采用膜分離技術分離得到楊木乙酸木質(zhì)素產(chǎn)品。

本發(fā)明提出的通過分離及純化制備楊木乙酸木質(zhì)素的方法，包括以下步驟：

（1）乙酸蒸煮：配制乙酸及鹽酸的水溶液，其中乙酸的質(zhì)量百分比濃度為90%，鹽酸的質(zhì)量百分比濃度為0.2%，記為第一溶液，將顆粒度為10-20目的楊木木粉與第一溶液按質(zhì)量體積比1:10的比例混合，在常壓下升溫至109℃反應2小時，反應結(jié)束后過濾，濾液加入水中，水的體積是濾液體積的9倍，過濾，所得濾渣在60℃下烘干12小時，將烘干后的樣品采用乙醚洗滌，得到中間產(chǎn)品；

（2）堿液處理：將上述中間產(chǎn)品與質(zhì)量百分比濃度為0.5～1.5%的氫氧化鈉溶液或氫氧化鉀溶液按質(zhì)量體積比1:100的比例混合，升溫至90℃反應3小時后冷卻至室溫，得到溶液；

（3）膜分離：將上述溶液置于截留分子量為3000Da的離心式膜分離設備中，設定離心機轉(zhuǎn)速為4000轉(zhuǎn)/分鐘，離心0.5～1小時，用鹽酸調(diào)節(jié)透過液，使pH值為2，得到懸浮液，將懸浮液進行離心處理，離心機轉(zhuǎn)速為4000轉(zhuǎn)/分鐘，時間5分鐘，離心得到的沉淀物用pH值為2的稀鹽酸水溶液洗滌，再用水洗滌，將洗滌后得到的沉淀物在60℃下烘干12小時，得到楊木乙酸木質(zhì)素。

本發(fā)明提出的通過分離及純化制備楊木乙酸木質(zhì)素的方法，其優(yōu)點如下：

（1）本發(fā)明方法所采用的化學藥品乙酸、鹽酸、乙醚、堿液等，來源廣泛、易于獲得，而且毒性極低，有利于產(chǎn)品的生產(chǎn)和應用。

（2）本發(fā)明方法實現(xiàn)了常壓條件下從楊木中分離木質(zhì)素，不需要使用耐高壓的蒸煮設備，避免了傳統(tǒng)化學法制漿分離木質(zhì)素需要在高壓條件下的缺陷，降低了產(chǎn)品的生產(chǎn)成本，并保證了生產(chǎn)的安全性。

（3）本發(fā)明方法從楊木中分離得到木質(zhì)素，實現(xiàn)了木質(zhì)纖維資源的高附加值利用。

（4）本發(fā)明方法所獲得的木質(zhì)素總酚含量高，具有較高的活性，對1，1-二苯基-2-三硝基苯肼（DPPH）具有較強的抑制作用，性能優(yōu)于商業(yè)抗氧化劑2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚（BHT）。

具體實施方式

本發(fā)明提出的通過分離及純化制備楊木乙酸木質(zhì)素的方法，包括以下步驟：

（1）乙酸蒸煮：配制乙酸及鹽酸的水溶液，其中乙酸的質(zhì)量百分比濃度為90%，鹽酸的質(zhì)量百分比濃度為0.2%，記為第一溶液，將顆粒度為10-20目的楊木木粉與第一溶液按質(zhì)量體積比1:10的比例混合，在常壓下升溫至109℃反應2小時，反應結(jié)束后過濾，濾液加入水中，水的體積是濾液體積的9倍，過濾，所得濾渣在60℃下烘干12小時，將烘干后的樣品采用乙醚洗滌，得到中間產(chǎn)品；