[發明專利]一種小分子電化學探針及其合成方法和用途

無效

• 申請號: 201410063002.5
• 申請日: 2014-02-25
• 公開（公告）號: CN103819492A
• 公開（公告）日: 2014-05-28
• 發明（設計）人: 王衛;柳士霞;希爾維奧·迪科廷斯
• 申請（專利權）人: 青島科技大學
• 主分類號: C07D517/04
• 分類號: C07D517/04;G01N27/48;G01N33/53
• 代理公司: 青島發思特專利商標代理有限公司 37212
• 代理人: 耿霞

1.一種小分子電化學探針，其特征在于：該小分子電化學探針的結構式為:?

。

2.根據權利要求1所述的小分子電化學探針的合成方法，其特征在于包括以下步驟:?

(1)在容器中加入3.0～5.0g鄰苯二胺、11.0～20.0g硫氰酸鉀、150～400mL甲醇，在干冰丙酮低溫浴條件下加入溴的甲醇溶液，反應完畢后，室溫攪拌1.5～3h，抽濾，將濾液倒入300～500mL水中，抽濾后在濾液中加入25～40mL氨水，抽濾、水洗、干燥，得到中間體（I）：4,5-雙（異硫氰基）-1,2-鄰苯二胺;?

(2)稱取上述中間體（I）3.0～4.0g、硫化鈉5.5～7.5g，加入150～200mL水，70℃油浴加熱0.5～1h，冰水浴條件下加入1.5～2.5mL二硫化碳，反應完成后，50℃油浴加熱1～2h，冷卻至室溫，將固體物分離并干燥，采用硅膠柱層析分離純化，以乙酸乙酯和二氯甲烷的混合溶劑作為洗脫劑進行洗脫，得到中間體（II）：5,6-二氨基-1,3-苯并二硫雜環戊二烯-2-硫酮;?

(3)取上述中間體（II）適量于研缽中，按1:1～1:1.5計量比加入二氧化硒，室溫，研磨1～2h，可加入適量環己烷，采用硅膠柱層析分離純化，以二氯甲烷和己烷的混合溶劑作為洗脫劑進行洗脫，得到橘紅色電化學探針分子純品[1,3]二硫雜環戊二烯[4,5-f]-2,1,3-苯并硒二唑-6-硫酮。?

3.根據權利要求2所述的小分子電化學探針的合成方法，其特征在于步驟（1）中所述的溴的甲醇溶液為3～5mLBr₂溶解于50～80mL甲醇。?

4.根據權利要求2所述的小分子電化學探針的合成方法，其特征在于步驟（2）中所述的洗脫劑采用乙酸乙酯：二氯甲烷=2:1～4:1。?

5.根據權利要求2所述的小分子電化學探針的合成方法，其特征在于：步驟（3）中所述的洗脫劑采用二氯甲烷：己烷=2:1～4:1。?

6.一種根據權利要求1所述的小分子電化學探針的用途，其特征在于：所述的小分子電化學探針用于生物體系中巰基化合物的檢測。?

7.一種根據權利要求1所述的小分子電化學探針的用途，其特征在于：所述的小分子電化學探針用于生物體系中谷胱甘肽的檢測。?