[發明專利]一種乙酰磷酸二銨鹽的制備方法在審
| 申請號： | 201410061710.5 | 申請日： | 2014-02-24 |
| 公開（公告）號： | CN104860984A | 公開（公告）日： | 2015-08-26 |
| 發明（設計）人： | 溫偉江;傅德進;楊勇;楊仲毅;楊元明;黃強;馬輝;楊峰晨 | 申請（專利權）人： | 浙江海正藥業股份有限公司 |
| 主分類號： | C07F9/09 | 分類號： | C07F9/09 |
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| 地址： | 318000 浙*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 乙酰 磷酸 銨鹽 制備 方法 | ||
1.一種制備乙酰磷酸二銨鹽的方法，其特征在于，包括下述步驟：
(a)在一種有機溶劑中，加入磷酸，接著緩慢加入乙酸酐，于0-25℃溫度下進行反應，得到含有乙酰磷酸的混合液；
(b)緩慢加入氨水溶液至步驟(a)所得混合液中進行反應；
(c)分離出步驟(b)所得乙酰磷酸二銨鹽固體沉淀物。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(a)所述的有機溶劑選自乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲酸乙酯、乙腈、丙酮、甲醇、乙醇、異丙醇或它們的混合物，優選乙酸乙酯、乙腈或異丙醇，更優選乙酸乙酯。
3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，步驟(a)的反應溫度為15-25℃。
4.根據權利要求1-3任一項所述的方法，其特征在于，步驟(a)所述的磷酸與乙酸酐的摩爾比為1∶1.8-1∶2.5，優選1∶2.0。
5.根據權利要求1-4任一項所述的方法，其特征在于，步驟(a)的反應時間為0.3-1小時，優選0.5小時。
6.根據權利要求1-5任一項所述的方法，其特征在于，步驟(b)的反應時間為1-3小時，優選2小時。
7.根據權利要求1-6任一項所述的方法，其特征在于，步驟(b)的反應溫度為0-20℃，優選10-20℃。
8.根據權利要求1-7任一項所述的方法，其特征在于，磷酸與氨水的摩爾比為1∶2.0-1∶2.6，優選1∶2.2。
9.根據權利要求1-8任一項所述的方法，其特征在于，所述氨水為濃度為14-35％的氨水，優選28％的氨水。
10.根據權利要求1-9任一項所述的方法，其特征在于，所述磷酸為濃度為85％-100％的磷酸。
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