[發明專利]一種肥料中尿素緩釋性檢測方法與它的用途

有效

• 申請號: 201410061658.3
• 申請日: 2014-02-24
• 公開（公告）號: CN103823018A
• 公開（公告）日: 2014-05-28
• 發明（設計）人: 袁亮;趙秉強;李燕婷;李偉;王薇;林治安;溫延臣;楊相東;李娟
• 申請（專利權）人: 中國農業科學院農業資源與農業區劃研究所
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16
• 代理公司: 北京君智知識產權代理事務所 11305
• 代理人: 向華

【技術領域】

本發明屬于肥料研究技術領域。更具體地，本發明涉及一種肥料中尿素緩釋性檢測方法，還涉及所述方法的用途。

【背景技術】

尿素是我國主要的化學氮肥品種，占氮肥消耗總量的65%左右。尿素氮肥活性強，損失途徑多，施入土壤的尿素氮肥經過轉化后，除被作物吸收和土壤固持外，相當部分氮素通過氨揮發、硝化、反硝化、徑流和淋溶等途徑損失，我國氮肥利用效率一直處于較低水平，全國大田作物氮肥平均利用率僅在30%左右。近年來，我國科研工作者通過對化肥特別是氮肥進行改性增效研究，如包膜尿素、脲醛肥料、穩定性肥料等，取得了一定的效果（趙秉強，楊相東，李燕婷等，《我國新型肥料發展若干問題的探討》，磷肥與復肥，2012，27（3）：1-4）。然而，目前對肥料中尿素緩釋性的檢測方法普遍較繁瑣，費時費力，且影響因素多，結果不夠穩定，影響新型尿素產品性能的規范，制約該行業的發展。如我國2010年發布的化工行業標準（HG/T4135-2010穩定性肥料）中采用土壤培養的方法測得尿素殘留差異率，用這個指標來表征尿素的緩釋性能，其中規定了用于培養和分解尿素土壤的pH（5.5～8.5），但不同來源、不同肥力、不同區域的土壤差異巨大，對尿素轉化的影響顯著不同，如菜地土壤和種植小麥的土壤、紅壤和石灰性土壤、西北的灰漠土和東北的黑土等，導致測定結果不穩定，對新型尿素產品的質量難以規范。另外，還有些分析部門選用分時期取樣的方法評價新型尿素的緩釋性，有的耗時長達一個多月，難以快速檢測產品質量，影響企業的生產和銷售。

本發明根據尿素可被尿素酶（大豆酵素）分解的基本原理，利用常規的實驗室儀器設備對肥料中尿素的緩釋性檢測方法進行了研究，試驗結果穩定，不受土壤差異的影響，且測定速度快，省時省力。本發明人在總結現有技術的基礎上進行了大量試驗研究工作，終于完成了本發明。

【發明內容】

[要解決的技術問題]

本發明的目的是提供一種肥料中尿素緩釋性檢測方法。

本發明的另一個目的是提供所述方法的用途。

[技術方案]

本發明是通過下述技術方案實現的。

本發明方法在于首先測定肥料中尿素的含量，再以等量的普通尿素為對照，配制成一定濃度的溶液，經尿素酶（大豆酵素）水解后，再加入氧化鎂懸浮液釋放出氨，釋放出的氨被硼酸吸收液吸收，再用一定濃度的硫酸溶液進行滴定，從而分別得到測試肥料與普通尿素對照消耗的硫酸溶液體積，可計算出測試肥料的氨揮發抑制率，以這個指標表示肥料中尿素的緩釋性能。

本發明涉及一種肥料中尿素緩釋性檢測方法，所述方法的步驟如下：

A、肥料前處理

采用二乙酰一肟比色法測定肥料中的尿素含量為以所述肥料總重量計a%，然后稱取1g～3g所述的含尿素肥料，將它溶解于200mL水中，再用水定容至500mL，過濾，得到一種濾液I。

所述的二乙酰一肟比色法為我國化工行業標準《HG/T4135-2010穩定性肥料》（中華人民共和國工業和信息化部于2010年11月22日發布）中規定的方法。尿素與二乙酰一肟(DAM)產生顯色反應，在氨基硫脲、磷酸和硫酸存在時，可以消除或減少多種干擾因素，用分光光度計在520nm處測定吸光度，得到相應的尿素含量。

其中，所述的含尿素肥料是穩定性尿素、脲醛肥料、增值尿素、脲銨氮肥或含有尿素的復混肥料。

B、尿素前處理

按照在步驟A所稱取含尿素肥料中的尿素量稱取尿素，將它溶解于200mL水中，再用水定容至500mL，過濾，得到一種濾液II。

C、水解

將2mL～10mL在步驟A得到的濾液I與2mL～10mL在步驟B得到的濾液II，分別加到置于冰浴里的擴散皿中，保持3min～5min；然后往擴散皿的內室中加入2mL～5mL濃度以重量計2%～3%硼酸溶液和2～4滴甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑，同時在擴散皿外側邊緣均勻涂抹堿性甘油，蓋上擴散皿蓋；再從擴散皿蓋孔處往擴散皿外室中添加5mL～10mL濃度以重量計0.05%～0.2%尿素酶水溶液，蓋上擴散皿蓋以保證密封，接著將擴散皿置于溫度25℃的恒溫箱中培養20min～40min。

其中，所述的甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑是滴定常用指示劑；所述的硼酸溶液為常規的氨吸收液；所述的堿性甘油為擴散皿的密閉劑（魯如坤主編，《土壤農業化學分析方法》，中國農業科技出版社，1999）。

尿素酶，即脲酶，一種含鎳的寡聚酶，具有絕對專一性，特異性地催化尿素水解釋放出氨和二氧化碳。