[發明專利]摻雜Eu3+和羅丹明6G的高分子熒光編碼微球及制備方法

有效

• 申請號: 201410061582.4
• 申請日: 2014-02-24
• 公開（公告）號: CN103788942A
• 公開（公告）日: 2014-05-14
• 發明（設計）人: 范麗娟;邵亞;張偉
• 申請（專利權）人: 蘇州大學
• 主分類號: C09K11/06
• 分類號: C09K11/06
• 代理公司: 蘇州創元專利商標事務所有限公司 32103
• 代理人: 陶海鋒

技術領域

本發明涉及一種高分子熒光編碼微球及其制備方法，特別涉及摻雜不同的銪離子或羅丹明6G的量得到一系列不同銪離子、羅丹明6G與表面磺酸基化的聚苯乙烯-二乙烯基苯交聯（PSDVB）微球的熒光發射強度比的熒光編碼微球，屬于發光材料技術領域。

背景技術

銪具有獨特的發光性質，被激發后可以發射出豐富的熒光光譜，可以發射紫外到紅外各種波長的電磁輻射，典型的有611nm左右的紅色熒光，已被開發用作多種重要的發光材料。羅丹明6G?是一類羅丹明類熒光染料，具有光穩定性好、對pH?不敏感、較寬的波長范圍和較高的熒光量子產率等優點,已被廣泛應用在很多領域。

將銪離子或者羅丹明6G摻雜到某些基體中，能順利地得到一些功能化的基材。文獻（Colloids?and?Surfaces?A:?Physicochem.?Eng.?Aspects?326?(2008)?109–114）報道了將銪離子摻雜到無機硅球上，得到銪摻雜的無機熒光硅球，該方法只是簡單的將一種熒光物質摻雜到無機硅球上得到只有一種熒光發射的熒光微球，且得到的硅球粒徑不均一。文獻（J.?Mater.?Chem.,?2010,?20,?1179–1185）報道了將羅丹明6G摻雜到聚苯乙烯微球上得到羅丹明6G摻雜熒光微球，并通過改變羅丹明6G的加入量得到一系列不同羅丹明6G?熒光發射強度的熒光編碼微球，該方法實驗條件繁瑣，而且只有一種熒光染料摻雜到微球上，得到只有一種熒光發射的編碼微球。

在本發明作出之前，蘇州納微生物科技有限公司生產、銷售一種表面磺酸基化的聚苯乙烯-二乙烯基苯交聯（PSDVB）微球，其最大激發波長為330?nm左右(300?～350nm)，最大發射波長在395nm附近，該微球被激發后只有一種發射波長，不能進行熒光編碼，只能用作簡單的基體球，應用范圍受到限制。

發明內容

本發明的所要解決的問題是針對現有技術中銪摻雜的熒光微球所存在的不足，提供一種制備工藝簡單，產物結構穩定、形貌良好的同時摻雜銪離子和羅丹明6G的高分子熒光微球及其制備方法，所提供的微球經激發后能同時發射三種熒光，通過改變銪離子和羅丹明6G的加入量，制備得到一系列不同銪離子、羅丹明6G與PSDVB微球的熒光發射強度比的熒光編碼微球。

實現本發明目的的技術方案是提供一種摻雜Eu³⁺和羅丹明6G的高分子熒光編碼微球，它的平均粒徑,5～10（給出范圍）μM，最大激發波長為300?～350nm，最大發射波長分別在395?nm、550?nm和611?nm附近。

本發明技術方案還包括一種如上所述的摻雜Eu³⁺和羅丹明6G的高分子熒光編碼微球的制備方法，步驟如下：

1、將Eu₂O₃溶解在CH₃COOH中，用去離子水配成Eu³⁺溶液；

2、將表面磺酸基化的聚苯乙烯-二乙烯基苯交聯微球分散在混合溶劑中,所述的混合溶劑為按體積比，異丙醇：去離子水=1:1；再加入分散劑聚乙烯吡咯烷酮和步驟1制得的Eu³⁺溶液，所述微球與Eu³⁺的質量比為24:1～480:1，?Eu³⁺在混合溶劑中的濃度為3.8×10^-3～7.6×10^-2mg/mL；在70～90℃的溫度條件下震蕩處理0.5～5小時，經離心洗滌，冷凍干燥，得到摻雜Eu³⁺的高分子熒光編碼微球；

3、將CH₃COOH和(NH₄)₂S₂O₈加入到去離子水中，加入步驟2制備的摻雜Eu³⁺的高分子熒光編碼微球，分散均勻后再加入羅丹明6G，羅丹明6G的濃度為2.4×10^-4～1.2×10^-3mg/mL，所述熒光編碼微球與羅丹明6G的質量比為2×10³:1～10×10³:1；在60?～80℃的溫度條件下震蕩處理1～7.5小時，經離心洗滌，冷凍干燥，得到摻雜Eu³⁺和羅丹明6G的高分子熒光編碼微球。

?與現有技術相比，本發明的有益效果在于：