[發明專利]一種用于隔熱防腐涂料的改性氧化鋁纖維的制備方法

無效

• 申請號: 201410061541.5
• 申請日: 2014-02-24
• 公開（公告）號: CN103911687A
• 公開（公告）日: 2014-07-09
• 發明（設計）人: 牛雙蛟;尹荔松
• 申請（專利權）人: 五邑大學
• 主分類號: D01F9/08
• 分類號: D01F9/08;D01F11/00;C09D7/12;C09D5/08;C09D5/33
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102
• 代理人: 倫榮彪

1.一種用于隔熱防腐涂料的改性氧化鋁纖維的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：?

（1）用量筒量取30～50ml蒸餾水加入到250ml燒杯中，放到磁力攪拌器上常溫磁力攪拌，轉速控制在200～300r/min，用電子天平稱取硝酸鋁0.01～0.03mol加入到250ml燒杯中，直至完全溶解，然后稱取尿素0.05～0.3mol加入燒杯中，直至完全溶解，得到混合液體；

（2）稱取0.05～0.3mmol表面活性劑緩慢加入步驟（1）250ml燒杯中，攪拌均勻；

（3）將步驟（2）制得的混合液體倒入80ml水熱反應釜，放入電爐中，在140～220℃下反應12～36h，得到白色沉淀物；

（4）將步驟（3）得到的白色沉淀物用蒸餾水、無水乙醇洗滌數次，用超聲波清洗機超聲5～20min，抽濾數次，然后將抽濾得到的沉淀物放入干燥箱，在80～100℃下干燥16～24h研磨后得到白色粉末；

（5）將白色粉末放入剛玉坩堝中，放入高溫爐中，從室溫升到1200℃，升溫速度5℃/min，在1200℃下保溫2h，即得到具有一定長徑比的氧化鋁纖維；

（6）稱取得到的氧化鋁纖維5.0g和KH560偶聯劑1.0～4.0g依次加入到盛有100ml甲苯的三口燒瓶中，200～300r/min下電動攪拌，90～100℃回流2～5h，離心后用丙酮洗滌數次，放入真空干燥箱真空干燥1～3h，得到預處理氧化鋁纖維；

（7）將預處理氧化鋁纖維加入到盛有50g環氧樹脂、0.1～1.0g一縮二乙二醇的燒瓶中，300～500r/min下電動攪拌，80～100℃回流1～3h，得到改性氧化鋁纖維。

2.?根據權利要求1所述的一種用于隔熱防腐涂料的改性氧化鋁纖維的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）中：蒸餾水的量為36ml，磁力攪拌轉速為260r/min，硝酸鋁和尿素的量分別為0.02mol和0.1mol，無機鋁鹽可以為硝酸鋁、氯化鋁、硫酸鋁中的一種或幾種以上。

3.?根據權利要求1所述的一種用于隔熱防腐涂料的改性氧化鋁纖維的制備方法，其特征在于，所述步驟（2）中：表面活性劑的量為0.1mmol，表面活性劑可以為十二烷基苯磺酸鈉、聚乙二醇6000、聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基溴化銨、十二烷基硫酸鈉、十二烷基磷酸單酯二鉀鹽、CMC中的一種或幾種以上。

4.?根據權利要求1所述的一種用于隔熱防腐涂料的改性氧化鋁纖維的制備方法，其特征在于，所述步驟（3）中：水熱反應釜放入SX2-4-13型實驗電爐中，溫度控制在200℃，反應時間為24h。

5.?根據權利要求1所述的一種用于隔熱防腐涂料的改性氧化鋁纖維的制備方法，其特征在于，所述步驟（4）中：將沉淀物放入干燥箱中，溫度控制在100℃，反應時間為24h。

6.?根據權利要求1所述的一種用于隔熱防腐涂料的改性氧化鋁纖維的制備方法，其特征在于，所述步驟（6）中：KH560偶聯劑量為3.0g，在90℃下回流2h，轉速為260r/min。

7.?根據權利要求1所述的一種用于隔熱防腐涂料的改性氧化鋁纖維的制備方法，其特征在于，所述步驟（7）中：燒瓶中一縮二乙二醇的量為0.2g，80℃回流1h，轉速為400r/min。