[發明專利]氯化法鈦白含氯根廢水生產硫酸鈣晶須的工藝

有效

• 申請號: 201410061397.5
• 申請日: 2014-02-24
• 公開（公告）號: CN103834989A
• 公開（公告）日: 2014-06-04
• 發明（設計）人: 齊牧;崔傳海;劉長河;韓艷芝;任彤;郭一冰;楊洪巖;崔小莉;李繼奎
• 申請（專利權）人: 錦州鈦業有限公司
• 主分類號: C30B7/14
• 分類號: C30B7/14;C30B29/22;C30B29/62;C01F11/46
• 代理公司: 錦州遼西專利事務所 21225
• 代理人: 李輝

1.一種氯化法鈦白含氯根廢水生產硫酸鈣晶須的工藝，其特征是：具體步驟如下：

①、將氯化法鈦白含氯根的廢水經收集、沉清、凈化、過濾后，使廢水中Ca²⁺的含量≥50g/L，Cl^-的含量≥100g/L，ΣFe的含量≤20ppm，Pb²⁺、Bi³⁺、Cd²⁺的含量≤5ppm，儲存備用；

②、將含硫酸鈉的廢水經收集、沉清、凈化、過濾后，使廢水中SO₄^2-的含量≥50g/L，ΣFe的含量≤20ppm，Cr⁶⁺的含量≤5ppm，儲存備用；或用元明粉配制成SO₄^2-濃度為50g/L～200g/L的溶液備用；

③、按照步驟①得到的溶液中Ca²⁺與步驟②得到的溶液中SO₄^2-摩爾比1:1～1:1.5將步驟①和步驟②溶液混合進行反應，攪拌，加熱至60℃～100℃，加硫酸調節至pH=2～5；同時加入氯化鎂作助長劑，所述氯化鎂的加入量為產物硫酸鈣理論重量的3%，反應時間為20min～60min；

④、放到結晶罐中陳化、結晶4h～6h，得到硫酸鈣晶體；

⑤、進行真空過濾或離心過濾，硫酸鈣晶體收集在容器中并加入濃度1mol/L的H₂SO₄中緩沖控制pH為2～5加熱至沸，熱過濾并同時用去離子水洗滌，所述去離子水的用量為硫酸鈣晶體重量1倍～5倍，過濾得到硫酸鈣晶須；

⑥、將晶須送入流化床干燥器中在60℃～200℃下，烘干脫水，包裝即得到無水硫酸鈣晶須；

⑦、步驟⑤過濾后得到的酸性母液加NaOH中和至pH=6.5～7，加鹽析劑氯化鎂進行鹽析蒸發結晶工業NaCl，所述鹽析劑氯化鎂的加入量占酸性母液質量的20%～40%；?

⑧、步驟⑦中結晶工業NaCl得到的含氯化鎂的中性母液返回步驟⑦繼續進行鹽析蒸發結晶工業NaCl，中性母液中SO₄^2-的富集量≥50g/L時，返回步驟③代替部分步驟②溶液中的硫酸鈉和助長劑氯化鎂，循環制取硫酸鈣晶體。

2.根據權利要求1所述的氯化法鈦白含氯根廢水生產硫酸鈣晶須的工藝，其特征是：所述含硫酸鈉的廢水為生產五氧化二釩含有Na₂SO₄的廢水，或用生產紅礬鈉的副產品芒硝，或生產海波含有Na₂SO₄的廢液經過處理凈化替代。

3.根據權利要求1所述的氯化法鈦白含氯根廢水生產硫酸鈣晶須的工藝，其特征是：步驟⑤過濾后得到的酸性母液還可以返回步驟③用于代替硫酸調節溶液pH值。

4.根據權利要求1所述的氯化法鈦白含氯根廢水生產硫酸鈣晶須的工藝，其特征是：所述氯化法鈦白含氯根的廢水是氯化法鈦白含有氯化鈣為主要成分的廢水。