[發明專利]一種聚苯并咪唑熔融合成用反應釜

在審

• 申請號: 201410061212.0
• 申請日: 2014-02-24
• 公開（公告）號: CN103769031A
• 公開（公告）日: 2014-05-07
• 發明（設計）人: 漆奇;瞿翔宇
• 申請（專利權）人: 北京中聚科技有限公司
• 主分類號: B01J19/18
• 分類號: B01J19/18;B01J4/00;C08G73/18
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技術領域

本發明屬于反應釜領域，特別是涉及一種適用于工業量產聚苯并咪唑的反應釜。

背景技術

聚苯并咪唑(PBI，Polybenzimidazole)是目前可應用溫度最高的特種工程塑料，也被譽為最高等級的工程塑料，具有以下一些突出特性：(1)耐高溫，長期工作溫度達310℃，玻璃轉化溫度達427℃，瞬時耐受溫度高達760℃，且在任何溫度下均不會燃燒；(2)高強度、高硬度、低密度，抗變形性能良好并具有低遲滯損耗及高彈性恢復的特性，PBI可壓至50％以上的形變而不斷裂，是工程塑料中強度最高的產品，且易于進行機械加工，其硬度為玻璃的1／2，而密度不到鋼的1／5；(3)高舒適度，PBI纖維的吸濕率可達15％，可提供媲美一般棉織品的舒適穿著體驗。

PBI最初用于美國航空航天局(NASA)項目中的航天飛機降落傘和宇航服，自1983年后又研發應用于高溫防護服等民用產品。近十年來PBI的應用日趨廣泛，除軍工航天領域的應用日益擴大外，民用主要為高溫過濾織物、熱防護服和石棉替代材料。同時，PBI可制成易于儲存的固體形態并可以機械加工成高精度器件，替換高溫工作條件下的金屬器件以降低重量、提升效能。此外，PBI在覆膜、鍍膜、泡沫材料、高溫粘合劑和新型電池等領域也顯示了良好的應用前景。

合成PBI主要有四種方法：熔融聚合法、溶液聚合法、親核取代法、母體法，不同的合成方法對其結構與性能都有一定的影響。目前溶液聚合法、親核取代法、母體法對反應結果的可控性較低，通常會出現發泡不完全的現象，進而導致反應不完全。熔融聚合法由于聚合條件可控度高、易于批量合成，因此是工業化量產最合適的方法，本專利介紹了一種適用于熔融聚合法制備PBI的反應釜，具有易于加／取料、自動攪拌、溫度可控、氣壓保護等多種特點，特別適合于工業化量產PBI粉料。

發明內容

本發明提出的一種通過熔融聚合法制備PBI的自動反應釜，針對工業化PBI的合成過程，設計了攪拌、控溫等裝置，可實現PBI粉料的規模化生產。

本發明的主要優點是易于加／取料，通過反應釜的翻轉實現原料的加入和產物的取出；反應釜內部置有攪拌系統，提高聚合均勻性；多點測溫并進行擬合使得粉料均一；流程式控溫無需人為管理；同時設備制造過程簡單、安全性高。因此有望為PBI粉料的工業化生產打下設備基礎。

本發明的聚苯并咪唑熔融合成用的自動反應釜由反應腔(1)、攪拌裝置(2)、上蓋支架(3)、翻轉臂(4)、電源接口(5)、控制接口(6)、以及支架(7)組成。反應腔(1)內材料可由攪拌裝置(2)實現持續攪拌，可由翻轉臂(4)翻轉取出聚合產物。反應腔(1)內由三個溫度傳感器進行測溫并取平均值，通過絕緣加熱絲(14)的電流改變進行反饋控溫。合成過程為將等物質的量的反應單體的3，3’-二氨基聯苯胺(DAB)與的間苯二甲酸二苯酯(DPIP)加入到反應腔(1)中，通過升降電機(31)封閉上蓋(24)，打開攪拌電機(21)，使得攪拌桿(23)在反應腔(1)內以100rpm的速度持續攪拌；設置控溫程序為：以5℃／min的速度從室溫升至170～190℃并保溫2h，接著以10℃／min的速度升至260～280℃并保溫3h，然后以10℃／min的速度升至330～350℃并保溫3h，最后自然降溫。反應結束后，通過升降電機(31)打開上蓋(24)，扭動翻轉臂(4)旋轉反應腔(1)，取出聚合產物。等物質的量的反應單體選取2mol。

根據前述的自動反應釜制備得到的聚苯并咪唑。

根據前述的自動反應釜制備聚苯并咪唑的方法，其特征在于：將等物質的量的反應單體的3，3’-二氨基聯苯胺(DAB)與的間苯二甲酸二苯酯(DPIP)加入到反應腔(1)中，通過升降電機(31)封閉上蓋(24)，打開攪拌電機(21)，使得攪拌桿(23)在反應腔(1)內以100rpm的速度持續攪拌；設置控溫程序為：以5℃／min的速度從室溫升至170～190℃并保溫2h，接著以10℃／min的速度升至260～280℃并保溫3h，然后以10℃／min的速度升至330～350℃并保溫3h，最后自然降溫。反應結束后，通過升降電機(31)打開上蓋(24)，扭動翻轉臂(4)旋轉反應腔(1)，取出聚合產物。

附圖說明

圖1：本發明所述的熔融聚合法制備PBI的反應釜結構圖；

圖2：本發明所述的熔融聚合法制備PBI的反應釜X方向剖面圖；

圖3：本發明所述的熔融聚合法制備PBI的反應釜Y方向剖面圖；