[發明專利]用于LFP正極漿料的石墨烯干粉的制備方法

有效

• 申請號: 201410060994.6
• 申請日: 2014-02-21
• 公開（公告）號: CN103811764A
• 公開（公告）日: 2014-05-21
• 發明（設計）人: 陳萍;王晨旭;姚汪兵;周元;周皖岳
• 申請（專利權）人: 合肥國軒高科動力能源股份公司
• 主分類號: H01M4/62
• 分類號: H01M4/62
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種用于LFP正極漿料的石墨烯干粉的制備方法。

背景技術

從2004年石墨烯被發現以來，就一直備受來自物理和材料領域研究者的普遍青睞。石墨烯是一種由單層碳原子緊密堆積而成的二維蜂窩狀晶格結構碳質材料。盡管石墨烯只有一個碳原子層厚度，并且是已知材料中最薄的一種，但卻非常牢固堅硬，是目前已知導電性最出色的導電材料。由于其出色的導電和導熱性能，鋰離子電池的加工應用也開始著眼于石墨烯的使用。但由于石墨烯本身的超大比表面積及極強的吸水性能，導致石墨烯在用于LFP體系時，出現分散難易于團聚的困難導致石墨烯在鋰離子電池中的應用出現很大的障礙。傳統的鋰離子電池制作工藝中分散石墨烯的方法中會添加類似于PVP等有助于石墨烯分散的分散劑，但是這類分散劑的引入可能會給制成的電池的性能帶來不可預知的負面影響。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種用于LFP正極漿料的導電劑石墨烯干粉的制備方法。

為了解決上述技術問題，本發明采用的技術方案是：用于LFP正極漿料的石墨烯干粉的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

（1）將比表面為30m²/m³的多層石墨烯粉體封好后置于150℃的環境中抽真空烘烤24～48h，測試烘烤后的石墨烯粉體水分＜500ppm；

（2）將烘烤后的石墨烯粉體放入攪拌機中，用NMP浸潤，低速攪拌5～15min制成石墨烯濕粉；攪拌機的參數：公轉5～20HZ；

（3）將經過烘烤的正極活性物質LFP、SP和PVDF依次加入到攪拌機中與石墨烯濕粉一起預混攪拌1-2h；攪拌機的參數：公轉/自轉5～15/5～15HZ；

（4）加NMP，此時固含量控制在80-90%左右，使預混料處于濕粉狀態下繼續攪拌預混；

（5）加NMP，使預混料由濕粉狀態繼續稀釋，降低其固含量，開啟攪拌機揉捏此時的預混料，使其進一步分散，得到分散均勻的混合料，注意稀釋預混料時需控制此時的固含量在65%以上，攪拌1～3h，以混料出現爬桿的現象為截止階段，攪拌機的參數為公轉/自轉15～25/15～25HZ；

（6）待混料出現爬桿的現象時，向其中添加NMP稀釋混料，控制固含量在49～51%，高速攪拌，合漿1～3h，攪拌機的參數為公轉/自轉15～25/15～25HZ可調；待所有的混料在攪拌機中高速分散至設定的時間結束，整個合漿過程結束，即為制得的漿料。

由于石墨烯為多層的粉狀固體，其比表面積大，難于按照正常的合漿工序進行漿料的制備，因此在進行干混時需要用NMP浸潤后處于濕粉狀態才能與其它物料混合，并且在石墨烯的分散過程中未引入任何類似于PVP等幫助石墨烯分散的分散劑，未改變正極材料的組分。

整個分散過程中正極所有物料的混合經過濕粉狀態的預混及高固含量面團狀態的揉捏過程，利于混合物料中各組成部分的分散和混合。

本發明的有益效果是：

本發明提供的方法可以有效的實現層狀石墨烯干粉在正極其它活性物質（正極磷酸鐵鋰、超導炭黑等）中的均勻分散，石墨烯的片層結構有利于穿插于其他活性物質之間，并通過這種方式實現了正極組成中的各活性物質之間的導電網絡，從而實現了石墨烯的導電功能；

本發明不采用任何幫助石墨烯分散的助劑，降低了此類助劑類的物質對電池性能的影響；

本發明所用的設備為常規使用的合漿設備，對石墨烯的分散和漿料的制成降低了困難，節約了成本。

附圖說明

下面結合附圖和具體實施方式對本發明作進一步詳細的說明。

圖1是本發明用于LFP正極漿料的石墨烯干粉的制備方法實施例的制備流程圖。

具體實施方式

圖1是一種正極漿料的制備流程，包括以下6個步驟：

（1）將石墨烯粉體封好后置于150℃烘箱中抽真空烘烤24-48h，測試的粉體水分＜500ppm；

（2）將烘烤后的石墨烯放入攪拌機中，用有NMP浸潤，低速攪拌5-15min制成石墨烯濕粉，設備參數公轉10HZ；

（3）將烘烤后的正極活性物質（LFP、SP、PVDF）依次加入到攪拌機中與石墨烯濕粉一起預混攪拌1-2h，攪拌機的參數為，公轉/自轉10/6.6HZ；

（4）加NMP，此時固含量控制在80-90%左右，使混合物料處于濕粉狀態下繼續預混；