[發明專利]一種鋱鐿稀土離子雙摻雜氟化镥釓鋰上轉換發光晶體及其制備方法

有效

• 申請號: 201410060568.2
• 申請日: 2014-02-20
• 公開（公告）號: CN103774211A
• 公開（公告）日: 2014-05-07
• 發明（設計）人: 夏海平;符立;董艷明;李珊珊;唐磊;汪沛淵;彭江濤;張約品
• 申請（專利權）人: 寧波大學
• 主分類號: C30B11/00
• 分類號: C30B11/00;C30B29/12
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1.一種鋱鐿稀土離子雙摻雜氟化镥釓鋰上轉換發光晶體及其制備方法，其特征在于該Tb³⁺/Yb³⁺稀土離子雙摻雜氟化镥鋰單晶體的化學式為LiLu_(1-α-β-γ)Gd_αYb_β3Tb_γF₄，其中α、β、γ分別為Gd、Yb、Tb置換Lu的摩爾比，0.050≤α≤0.10，0.01≤β≤0.12，0.001≤γ≤0.01。

2.權利要求1所述的一種鋱鐿稀土離子雙摻雜氟化镥釓鋰上轉換發光晶體的制備方法，其特征在于步驟如下：

1)、將LiF、LuF₃、GdF₃、YbF₃、TbF₃按摩爾百分比51.5∶40.29～21.1∶7.1～14.3∶1.01～12.1∶0.10～1.0混合，置于碾磨器中，碾磨混合5～6h，得到均勻粉末的混合料；

2)、將上述混合料置于舟形鉑金坩鍋中，再安裝于管式電阻爐的鉑金管道中，然后先用N₂氣排除鉑金管道中的空氣，再在溫度700～750℃，通HF氣下，反應處理1～5小時，反應處理結束，關閉HF氣體與管式電阻爐，用N₂氣清洗管道中殘留的HF氣體，得到多晶粉料；

3)、采用密封坩鍋下降法進行晶體生長。將上述多晶粉料置于碾磨器磨成粉末，然后置于Pt坩堝中并壓實，密封Pt坩堝；密封就隔絕了空氣和水汽，使得晶體生長過程中與空氣和水汽隔絕，使生長的Tb³⁺/Yb³⁺雙摻雜LiLuGdF₄單晶體品質高；

4)、將密封的Pt坩堝置于硅鉬棒爐中，用坩堝下降法生長晶體，生長晶體的參數為：爐體溫度為860～880℃，接種溫度為760～780℃，固液界面的溫度梯度為20～80℃/cm，下降坩鍋進行晶體生長，生長的速度為0.2～2.0mm/h。晶體生長結束后，采用原位退火，以20～80℃/h下降爐溫至室溫，得到Eu³⁺摻雜NaGdF₄單晶體。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于步驟1)中所述的LiF、LuF₃、GdF₃、YbF₃、TbF₃的純度均大于99.99％。