[發(fā)明專利]一種復(fù)合納米纖維材料的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410060559.3
• 申請日: 2014-02-21
• 公開（公告）號: CN103789847B
• 公開（公告）日: 2016-11-02
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 朱利民;巫寒冰;權(quán)靜;侯曉曉;田玉玲;孫衎
• 申請（專利權(quán)）人: 東華大學(xué)
• 主分類號: D01D1/02
• 分類號: D01D1/02;D01D5/00
• 代理公司: 上海泰能知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所 31233
• 代理人: 黃志達(dá)

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于高分子納米纖維材料的制備領(lǐng)域，特別涉及一種復(fù)合納米纖維材料的制備方法。

背景技術(shù)

納米纖維具有尺度小、比表面積大和物理性能優(yōu)異等特點,在微電子和生物醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。具有納米或亞微米結(jié)構(gòu)的微包囊體系也會在食品添加劑、藥物載體及特種材料加工等領(lǐng)域發(fā)揮重要作用。

PEI是一種帶正電荷的高分子聚電解質(zhì)材料，分為直連型和超支化型兩種，其常被用于基因轉(zhuǎn)移載體、自組裝高分子和組織工程支架等領(lǐng)域，尤其25kDa的支化PEI表面含有大量氨基基團(tuán)，對細(xì)胞有很強(qiáng)的吸附性，增加細(xì)胞的黏附性，但其細(xì)胞毒性很大，為了很好的利用PEI，就必須解決這個問題，已經(jīng)有很多報道對PEI改性來降低其細(xì)胞毒性，主要思路即為降低PEI表面氨基數(shù)量。

靜電紡絲是作為一種高效制備納米纖維的技術(shù)，因其方便快捷的得到連續(xù)的納米纖維而受到廣泛關(guān)注。1934年，F(xiàn)ormlals發(fā)明了第一項關(guān)于靜電紡絲技術(shù)的專利，詳細(xì)的論及到靜電紡絲法的制備工藝與紡絲裝置；但直到20世紀(jì)80年代，由于納米科學(xué)的快速興起和發(fā)展，這種制備納米纖維的方法才受到了人們的廣泛關(guān)注；從21世紀(jì)初，國內(nèi)才開始了對靜電紡絲的研究，中國科學(xué)院用靜電紡絲法制得了納米級聚丙烯腈纖維氈。

近年來，靜電紡絲優(yōu)化研究炙手可熱，雖然高聚物有許多優(yōu)越的性能，但也有很多缺陷，如：機(jī)械強(qiáng)度低、導(dǎo)電性差等。所以復(fù)合纖維應(yīng)運(yùn)而生，將不同的聚合物或者無機(jī)材料復(fù)合在一起，很好的彌補(bǔ)了彼此的缺陷，而靜電紡絲技術(shù)不僅可以將有機(jī)高分子材料和無機(jī)材料很好的復(fù)合在一起，并且可以制備納米級的纖維，有利于細(xì)胞的黏附和生長、在藥物的緩釋體系、載藥醫(yī)用敷料以及組織工程支架構(gòu)建、縫合線等這些生物的醫(yī)學(xué)領(lǐng)域，帶來的效果良好，前景優(yōu)越。

鑒于以上原因，由于PEI對CO₂有很強(qiáng)的吸附作用，而且吸附后相對穩(wěn)定，分解溫度在100℃～200℃，所以利用CO₂對PEI改性，再將其用靜電紡絲與PVA混紡，制備新型復(fù)合的納米纖維支架材料顯得意義重大，目前的研究文獻(xiàn)和專利，未利用CO₂對PVA/PEI纖維進(jìn)行改性的文章。我利用連續(xù)的、相對簡便的靜電紡的方法，得到了一種更簡單、更省時、更快速的靜電紡的方法制備細(xì)胞黏附性好的復(fù)合的納米纖維支架材料。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種復(fù)合納米纖維材料的制備方法，該方法快速、簡便、高效、廉價并且操作方便；該發(fā)明使用的原材料廉價易得，具有良好的生物相容性及細(xì)胞粘附性，具有應(yīng)用其做后續(xù)祥光實驗分析的潛力。

本發(fā)明的一種復(fù)合納米纖維材料的制備方法，包括：

（1）將聚乙烯醇PVA加入三蒸水中，加熱攪拌使其完全溶解成透明的粘狀液體，室溫冷卻，得到溶液A；其中聚乙烯醇PVA和三蒸水的比例關(guān)系為0.9g：8.5-9.21mL；

（2）將聚醚酰亞胺PEI加入三蒸水中，加熱攪拌使其溶解成透明液體，得到溶液B；其中聚醚酰亞胺PEI和三蒸水的比例關(guān)系為3g：15～20mL；

（3）室溫條件下，將二氧化碳通入溶液B中，持續(xù)鼓泡5-10h，攪拌，得到PEI-CO₂溶液C；

（4）將上述溶液A和溶液C混合，攪拌過夜，得到紡絲液D，然后進(jìn)行靜電紡絲，干燥，即得復(fù)合納米纖維材料。

所述步驟（1）中PVA的重均分子量為88000。

所述步驟（1）加熱攪拌為用數(shù)顯磁力恒溫攪拌器油浴，溫度控制在70℃，加熱攪拌2-3h。

所述步驟（2）中PEI重均分子量為25000。

所述步驟（2）中加熱攪拌為用數(shù)顯磁力恒溫攪拌器水浴，溫度控制在35-40℃，加熱攪拌10-15min。

所述步驟（3）中二氧化碳為超純二氧化碳?xì)怏w，為鋼瓶氣體。

所述步驟（3）中攪拌為用數(shù)顯磁力恒溫攪拌器攪拌。

所述步驟（4）中溶液A和溶液C按PVA：PEI-CO₂質(zhì)量比65～95:5～35混合。優(yōu)選為按PVA：PEI-CO₂質(zhì)量比95:5、85:15、75:25、65:35混合。

所述步驟（4）中靜電紡絲工藝參數(shù)為：注射器規(guī)格為5mL，針頭內(nèi)徑為0.4～0.6mm，噴出流速0.1～0.3mL/h，靜電壓10～15kV，接收屏采用鋁箔接地接收，接收距離為10～17cm，采用正交方法調(diào)節(jié)紡絲參數(shù)進(jìn)行紡絲。

所述步驟（4）中干燥時間為24h。