[發明專利]牛奶中摻三聚氰胺的中紅外-近紅外相關譜判別方法

有效

• 申請號: 201410060479.8
• 申請日: 2014-02-24
• 公開（公告）號: CN103792198A
• 公開（公告）日: 2014-05-14
• 發明（設計）人: 楊仁杰;楊延榮
• 申請（專利權）人: 天津農學院
• 主分類號: G01N21/25
• 分類號: G01N21/25
• 代理公司: 天津盛理知識產權代理有限公司 12209
• 代理人: 田陽

技術領域

本發明屬于檢測方法領域，尤其是一種牛奶中摻三聚氰胺的中紅外-近紅外相關譜判別方法。

背景技術

牛奶具有較高的營養價值，其中含有促進人體生長發育及維持健康水平的必需營養成分，如蛋白質、脂肪、乳糖和其他固形物等。隨著人們生活水平的提高，奶制品在國內的消費量迅速增加。在巨大經濟利益的驅使下，一些不法商販為了達到以次充好、賺取非法利潤的目的，在牛奶中添加各種摻雜物，直接危害人體健康，并給乳品加工企業造成巨大的經濟損失。目前，采用光譜的方法對牛奶摻雜的報道很多，但牛奶是一種懸浮狀態和乳濁狀態共存的膠體性液體，對光具有較強的散射，同時摻雜物的多樣化、微量化以及摻雜物特征峰與牛奶特征峰相互重疊等因素的影響，導致常規一維光譜很難從復雜、重疊、變動的光譜中提取微弱的信息，與常規一維光譜方法相比，二維相關譜將傳統光譜在第二維上展開，提高了譜圖的分辨率，適合于那些常規光譜方法難以滿足的相似樣品的鑒別分析。因此二維同譜相關譜，即中紅外相關與近紅外相關，和二維異譜相關譜，即中紅外-近紅外相關，已被應用于摻雜食品的定性分析。但上述分析基本都是基于相關譜的指紋信息，通過對摻雜樣品與未摻雜樣品的圖譜進行逐一比對，這就需要相關專業的、有經驗的的是技術人員，存在主觀的誤判因素，且對于判別大量的樣品，通過上述方法進行分析是非常繁瑣，而且低效的。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供一種牛奶中摻三聚氰胺的中紅外-近紅外相關譜判別方法，該檢測方法充分利用了異譜中紅外-近紅外相關譜提取牛奶中摻雜物特征信息的能力，同時也克服了基于二維相關圖譜直接比對法判別摻雜樣品的主觀性，該方法簡易、科學、分析效率和判別正確率高。

本發明是通過以下技術方案實現的：

一種牛奶中摻三聚氰胺的中紅外-近紅外相關譜判別方法，其步驟為：

⑴、準備實驗用純牛奶以及用實驗用純牛奶摻雜不同濃度三聚氰胺的摻雜三聚氰胺牛奶；

⑵、分別掃描實驗用純牛奶的中紅外光譜和近紅外光譜、摻雜三聚氰胺牛奶的中紅外光譜和近紅外光譜，分別得到實驗用純牛奶一維中紅外光譜數據、實驗用純牛奶一維近紅外光譜數據、摻雜三聚氰胺牛奶一維中紅外光譜數據、摻雜三聚氰胺牛奶一維近紅外光譜數據，并通過計算得到實驗用純牛奶一維中紅外平均譜數據以及實驗用純牛奶一維近紅外平均譜數據；

⑶、將實驗用純牛奶一維中紅外平均譜數據與實驗用純牛奶一維中紅外光譜數據按行排列組成第一光譜矩陣，將實驗用純牛奶一維近紅外平均譜數據與實驗用純牛奶一維近紅外光譜數據按行排列組成第二光譜矩陣，將第一光譜矩陣與第二光譜矩陣進行二維相關同步譜計算得到實驗用純牛奶二維中紅外-近紅外相關同步譜矩陣；將實驗用純牛奶一維中紅外平均譜數據與摻雜三聚氰胺牛奶一維中紅外光譜數據按行排列組成第三光譜矩陣，將實驗用純牛奶一維近紅外平均譜數據與摻雜三聚氰胺牛奶一維近紅外光譜數據按行排列組成第四光譜矩陣，將第三光譜矩陣與第四光譜矩陣進行二維相關同步譜計算得到摻雜三聚氰胺牛奶二維中紅外-近紅外相關同步譜矩陣；

⑷、將實驗用純牛奶二維中紅外-近紅外相關同步譜矩陣以及摻雜三聚氰胺牛奶二維中紅外-近紅外相關同步譜矩陣與類別變量矩陣采用多維偏最小二乘法建立判別模型；

⑸、將未知樣品奶進行中紅外光譜和近紅外光譜掃描得到未知樣品奶一維中紅外光譜數據、未知樣品奶一維近紅外光譜數據，將實驗用純牛奶一維中紅外平均譜數據與未知樣品奶一維中紅外光譜數據按行排列組成第五光譜矩陣，將實驗用純牛奶一維近紅外平均譜數據與未知樣品奶一維近紅外光譜數據按行排列組成第六光譜矩陣，將第五光譜矩陣與第六光譜矩陣進行二維相關同步譜計算得到未知樣品奶二維中紅外-近紅外相關同步譜矩陣，將未知樣品奶二維中紅外-近紅外相關同步譜矩陣代入步驟⑷中的判別模型，得到未知樣品奶是否摻雜三聚氰胺。

而且，所述的中紅外光譜采用波段是700-4000cm^-1，近紅外光譜采用波段是4000-10000cm^-1。

而且，所述的中紅外光譜優選波段范圍是：1400-1704cm^-1，近紅外光譜優選波段范圍是：4200-4800cm^-1。

本發明的優點及有益效果是：

1、本發明牛奶中摻三聚氰胺的中紅外-近紅外相關譜判別方法相對二維同譜相關譜，對未知樣本的預測更為準確，可廣泛應用于食品摻偽檢測中。