[發(fā)明專利]一種核殼結(jié)構(gòu)上轉(zhuǎn)換納米晶的連續(xù)層層生長合成方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410059635.9
• 申請日: 2014-02-23
• 公開（公告）號: CN103865518A
• 公開（公告）日: 2014-06-18
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張凡;李曉民;趙東元
• 申請（專利權(quán)）人: 復(fù)旦大學(xué)
• 主分類號: C09K11/02
• 分類號: C09K11/02;C09K11/85;B82Y40/00;B82Y30/00
• 代理公司: 上海正旦專利代理有限公司 31200
• 代理人: 陸飛;盛志范

1.?一種核殼結(jié)構(gòu)上轉(zhuǎn)換納米晶的連續(xù)層層生長合成方法，其特點在于：采用一鍋法連續(xù)層層生長策略，以高沸點稀土溶液和三氟乙酸鈉/鉀/鋰/鋇的溶液作為前驅(qū)體，通過在高溫條件下連續(xù)交替引入兩種前驅(qū)體溶液，在上轉(zhuǎn)換納米晶核外表面行成多層殼層，實現(xiàn)對上轉(zhuǎn)換納米晶核的層層包裹；其中，通過控制每次滴加殼層前驅(qū)體的量，實現(xiàn)對殼層厚度的連續(xù)調(diào)節(jié)；通過調(diào)節(jié)殼層前驅(qū)體的組成，實現(xiàn)對殼層組分的調(diào)節(jié)；

所述核殼結(jié)構(gòu)納米晶，是立方相核殼結(jié)構(gòu)納米晶，或者是六方相核殼結(jié)構(gòu)納米晶。

2.?根據(jù)權(quán)利要求1所述的核殼結(jié)構(gòu)上轉(zhuǎn)換納米晶的連續(xù)層層生長合成方法，其特征在于所述稀土溶液的制備步驟為：將稀土的鹽在真空條件下溶解在高沸點的溶劑當中；其中，稀土的鹽選自：氯化物、硝酸鹽、醋酸鹽、氧化物、三氟乙酸鹽、乙酰丙酮鹽；包括的稀土元素為Y、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb或Lu；高沸點溶劑為：油酸、硬脂酸、癸酸、月桂酸、肉豆蔻酸、棕櫚酸、十八烯、液體石蠟、橄欖油中的一種或者幾種；溶解溫度為20-150攝氏度，最終所得溶液的濃度為0.01?mol/L到5?mol/L。

3.?根據(jù)權(quán)利要求1所述的核殼結(jié)構(gòu)上轉(zhuǎn)換納米晶的連續(xù)層層生長合成方法，其特征在于所述三氟乙酸鈉/鉀/鋰/鋇溶液的制備步驟為：將三氟乙酸鈉/鉀/鋰/鋇鹽,?即三氟乙酸鈉或三氟乙酸鉀或三氟乙酸鋰或三氟乙酸鋇，溶解在高沸點的溶劑中；高沸點溶劑為：油酸、硬脂酸、癸酸、月桂酸、肉豆蔻酸、棕櫚酸、十八烯、液體石蠟、橄欖油中的一種或者幾種；溶解溫度為20-150攝氏度；最終所得溶液的濃度為0.01?mol/L到5?mol/L。

4.?根據(jù)權(quán)利要求1所述的核殼結(jié)構(gòu)上轉(zhuǎn)換納米晶的連續(xù)層層生長合成方法，其特征在于：所述在高溫條件下連續(xù)交替引入殼層前驅(qū)體溶液，引入方式為滴加，溫度為150-340攝氏度；每次引入高沸點稀土溶液與三氟乙酸鈉/鉀/鋰/鋇溶液的體積比例為10:1到1:10。

5.?根據(jù)權(quán)利要求1所述的核殼結(jié)構(gòu)上轉(zhuǎn)換納米晶的連續(xù)層層生長合成方法，其特征在于：所合成的核殼結(jié)構(gòu)納米晶的核材料和殼材料均由基質(zhì)、敏化中心、活化中心中的一種或幾種組成；其中，基質(zhì)選自為NaReF₄、LiReF₄、KReF₄、BaReF₅，Re?為?Y、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu中的一種或幾種；敏化中心為Nd³⁺、Yb³⁺中的一種或者兩種；敏化中心的摩爾含量為0.01%~60%；發(fā)光中心為Ce³⁺、Pr³⁺、Sm³⁺、Eu³⁺、Tb³⁺、Dy³⁺、Er³⁺、Tm³⁺、Ho³⁺中的一種或者幾種；發(fā)光中心的摩爾含量為0.01%~20%。

6.?根據(jù)權(quán)利要求1所述的核殼結(jié)構(gòu)上轉(zhuǎn)換納米晶的連續(xù)層層生長合成方法，其特征在于所述通過控制每次滴加殼層前驅(qū)體的量，實現(xiàn)對殼層厚度的連續(xù)調(diào)節(jié)，是根據(jù)需要進行調(diào)節(jié)，調(diào)節(jié)方法為改變滴加前驅(qū)體的濃度或者滴加前驅(qū)體的次數(shù)。

7.?根據(jù)權(quán)利要求1所述的核殼結(jié)構(gòu)上轉(zhuǎn)換納米晶的連續(xù)層層生長合成方法，其特征在于所述通過調(diào)節(jié)殼層前驅(qū)體的組成，實現(xiàn)對殼層組分的調(diào)節(jié)，是根據(jù)需要進行調(diào)節(jié)，調(diào)節(jié)方法為改變滴加前驅(qū)體的組成：選自高沸點Y、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu稀土溶液中的一種或幾種。