[發明專利]一種水熱注入制備二氧化鈦負載高分子纖維的方法

有效

• 申請號: 201410059462.0
• 申請日: 2014-02-21
• 公開（公告）號: CN103882681A
• 公開（公告）日: 2014-06-25
• 發明（設計）人: 童寧軍
• 申請（專利權）人: 寧波天河生態水景科技有限公司
• 主分類號: D06M11/46
• 分類號: D06M11/46
• 代理公司: 杭州九洲專利事務所有限公司 33101
• 代理人: 翁霽明

技術領域

本發明涉及的是一種以市售高分子纖維為載體，通過水熱注入法將二氧化鈦均勻負載在其表面的復合纖維的制備方法，屬于納米技術領域。

背景技術

二氧化鈦(TiO₂)的物理化學性質穩定，具有很好的光電性質，對生物安全無毒，來源豐富，并且產生的光生電子－空穴電勢電位高從而具有很強的氧化性和還原性，是一種優良的光催化劑，并被公認為是環境治污領域最具開發和應用潛力的環保型光催化材料。

然而，由于二氧化鈦顆粒尺寸為納米級，因此導致回收非常困難，極大地限制了其應用。因此，二氧化鈦應用的關鍵是找到良好的載體。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術存在的不足，而提供一種制備條件溫和，方法簡單易行，可操作性強，重復性較好，成本較低的水熱注入制備二氧化鈦負載高分子纖維的方法。

本發明的目的是通過如下技術方案來完成的，所述的水熱注入制備二氧化鈦負載高分子纖維的方法，該方法包括如下步驟：

a）將市售高分子纖維和水以質量比為10-13：200-450的比例充分混合均勻后，加入帶有注入孔的水熱反應釜中，密封后加熱；

b）當反應釜溫度上升至150-190度后，保持該溫度10-40分鐘；然后使用高壓氮氣，將0.5-10ml的密度為1.73?g/cm³的四氯化鈦溶液沿注入孔注入反應釜內；

c）關閉注入孔后，繼續保持該溫度60-150分鐘后，自然冷卻6-10小時；之后將反應物離心5-10分鐘，無水乙醇清洗2-4次，在60-80℃下干燥8-12小時后即得目標產物。

本發明優選的方法是：

步驟a）中，將市售高分子纖維和水以質量比為10：300的比例充分混合均勻后，加入帶有注入孔的水熱反應釜中，密封后加熱；

步驟b）中，當反應釜溫度上升至160度后，保持該溫度30分鐘；然后使用高壓氮氣，將2ml的密度為1.73?g/cm³的的四氯化鈦溶液沿注入孔注入反應釜內。

步驟c）中，關閉注入孔后，繼續保持該溫度120分鐘后，自然冷卻8小時；之后將反應物離心10分鐘，無水乙醇清洗3次，在80℃下干燥9小時后即得目標產物。

本發明在上述步驟a）中，密封后加熱是以2-5度/分鐘的升溫速度進行。

所述步驟a）中，密封后加熱是以3度/分鐘的升溫速度進行。

本發明具有制備條件溫和，方法簡單易行，可操作性強，重復性較好，成本較低，具有一定普適性等特點。

附圖說明

圖1是本發明所述水熱注入法制備的二氧化鈦負載高分子纖維掃描電鏡圖。

具體實施方式

下面將結合具體實施例對本發明作詳細的介紹：本發明所述的水熱注入制備二氧化鈦負載高分子纖維的方法，該方法包括如下步驟：

a）將市售高分子纖維（包括但不限于滌綸，腈綸，錦綸，維倫，氨綸，丙綸等）和水以質量比為10-13：200-450的比例充分混合均勻后，加入帶有注入孔的水熱反應釜中，密封后加熱；

b）當反應釜溫度上升至150-190度后，保持該溫度10-40分鐘；然后使用高壓氮氣，將0.5-10ml的密度為1.73?g/cm³的四氯化鈦溶液沿注入孔注入反應釜內；

c）關閉注入孔后，繼續保持該溫度60-150分鐘后，自然冷卻6-10小時；之后將反應物離心5-10分鐘，無水乙醇清洗2-4次，在60-80℃下干燥8-12小時后即得目標產物。

上述步驟a中，密封后加熱是以2-5度/分鐘的升溫速度進行。

實施例1：

本發明所述的水熱注入制備二氧化鈦負載高分子纖維的方法，該方法包括如下步驟：

a）將市售高分子纖維（包括但不限于滌綸，腈綸，錦綸，維倫，氨綸，丙綸等）和水以質量比為10：300的比例充分混合均勻后，加入帶有注入孔的水熱反應釜中，密封后加熱是以3度/分鐘的升溫速度進行；

b?）當反應釜溫度上升至160度后，保持該溫度30分鐘；然后使用高壓氮氣，將2ml的密度為1.73?g/cm³的四氯化鈦溶液沿注入孔注入反應釜內；

c?）關閉注入孔后，繼續保持該溫度120分鐘后，自然冷卻8小時；之后將反應物離心10分鐘，無水乙醇清洗3次，在80℃下干燥9小時后即得目標產物。

????實施例2：

本發明所述的水熱注入制備二氧化鈦負載高分子纖維的方法，該方法包括如下步驟：