[發明專利]一種鐵錫氧化物納米材料及其制備方法、鋰離子電池正極及鋰離子電池有效

申請號：	201410058297.7	申請日：	2014-02-20
公開（公告）號：	CN103887484B	公開（公告）日：	2017-01-11
發明（設計）人：	黃家銳;方芳;谷翠萍;史誠誠	申請（專利權）人：	安徽師范大學
主分類號：	H01M4/48	分類號：	H01M4/48;H01M4/131;H01M10/0525
代理公司：	蕪湖安匯知識產權代理有限公司34107	代理人：	張小虹
地址：	241000 安徽省***	國省代碼：	安徽;34
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摘要：
搜索關鍵詞：	一種氧化物納米材料及其制備方法鋰離子電池正極
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【說明書】：

技術領域

本發明涉及納米材料技術領域，具體涉及一種鐵錫氧化物納米材料及其制備方法、鋰離子電池正極及鋰離子電池。

背景技術

鋰離子電池，作為一種最新型的化學電源體系，自1990年被日本Sony公司成功研制后，就以其工作電壓高（3.7V）、比能量高（80-140wh/kg）、自放電率低（5%/月）、無記憶效應、循環壽命長（大于1000周）、儲存性能好、寬廣的溫度范圍（-20～50℃）及相對安全可靠和對環境友好等突出的優點而受到了電池界的普遍青睞。在世界范圍內掀起了鋰離子電池研究和產業化熱潮。由于鋰離子電池迎合了通信及信息技術的飛速發展對電池小型化、輕量化、高能化的發展要求，各級用戶對其需求量也節節攀升，所以也進而促進了對鋰離子電池的研究，包括對其新電極材料的開發，對電池制備工藝的優化等。

鋰離子電池具有良好的綜合性能，隨著鋰離子電池的成功開發及其產業化的迅速發展，并在移動電話、攝像機、筆記本電腦、便攜式電器等各個領域的廣泛應用，鋰電池的事故也頻頻發生，因此，對鋰離子電池的性能也提出了更高的要求。自上世紀九十年代以來充電電池行業，特別是鋰離子電池行業快速增長，電池用電極材料等的完善制備工藝需要進一步的探索。

鋰離子電池是目前綜合性能最好的二次儲能電池，正極材料是鋰離子電池發展的關鍵材料。目前，商業化的碳材料在第一次充放電時，會在碳表面形成鈍化膜，造成容量損失；碳材料插鋰電位與鋰離子沉積電位接近，在電池過充電時，可能會在碳電極表面析出金屬鋰，而形成鋰枝晶造成短路，以及循環使用時材料粉化等因素的影響，使得碳基材料鋰離子電池存在安全隱患和循環使用壽命短的問題。硅基復合材料作為鋰離子電池正極材料，在脫鋰、嵌鋰過程中，體積變化了400%，致使其循環性能很差，影響了它的實際使用。金屬錫有望成為下一代鋰離子電池正極材料，因為他的理論容量高達790mAh·g^-1。但錫基正極材料的缺點是鋰的反復脫嵌導致其在充放電過程中體積變化較大，逐漸粉化失效，循環性能差。

發明內容

鑒于現有技術存在上述不足，本發明所要解決的技術問題是提供一種鐵錫氧化物納米材料及其制備方法、鋰離子電池正極及鋰離子電池。本發明利用立方塊狀羥基錫酸鐵為前驅物，通過焙燒獲得多孔立方塊狀鐵錫氧化物納米粉體材料。用本發明鐵錫氧化物納米材料作為鋰離子電池正極制成的鋰離子電池，電池容量高和循環性能優良。鐵錫氧化物納米材料制備方法工藝簡單、成本低，制備的鐵錫氧化物納米材料呈多孔立方塊狀，純度高。

本發明采用的技術方案是：

一種鐵錫氧化物納米材料，由多孔立方塊狀的三氧化二鐵和二氧化錫混雜物構成，鐵錫氧化物中鐵和錫的物質的量比為1:1，立方塊的邊長為100-200nm，納米材料的比表面積為50-55m²·g^-1。

一種鐵錫氧化物納米材料的制備方法，步驟包括：

A、混合工序：將錫鹽溶于水制得錫鹽溶液，再用堿調節溶液的pH為9.5-13.5；將亞鐵鹽溶于水制得亞鐵鹽溶液；將上述所配溶液混合后，攪拌得到混濁溶液，將混濁溶液在5-95℃下，通惰性氣體保護，靜置陳化0.5-12小時，然后將沉淀物過濾、洗滌、干燥，得到實心的立方塊狀羥基錫酸鐵前軀物；

所述錫鹽中錫與鐵鹽中鐵的物質的量比為1；∶1

所述錫鹽選自四氯化錫、錫酸鈉中的一種或兩種；所述錫鹽溶液濃度為0.0005-1.0mol/L；

所述堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀中的一種或兩種；

所述鐵鹽為七水合硫酸亞鐵、硫酸亞鐵銨和氯化亞鐵中的一種或多種；所述鐵鹽溶液濃度為0.001-2.0mol/L；

所述攪拌使用磁力攪拌，轉速為10-180轉/分鐘；

所述惰性氣體保護為氬氣或氮氣保護；

若錫酸鈉溶液的pH小于9.5時，僅能得到青灰色的膠體狀沉淀物；若錫酸鈉溶液的pH大于13.5時，得到的青灰色沉淀物的形貌不均勻。

優選用堿調節溶液的pH值為11.5，磁力攪拌轉速為50轉/分鐘；將溶液在50℃下，通氬氣保護，靜置陳化8小時。