[發(fā)明專利]一種表面活性劑協(xié)同微波?超聲波提取枳椇子總黃酮的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410057346.5
• 申請(qǐng)日: 2014-02-20
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103751317B
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-02-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 呂萌;黎莉
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 武漢工程大學(xué)
• 主分類號(hào): A61K36/72
• 分類號(hào): A61K36/72;A61K131/00
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司42102
• 代理人: 崔友明

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種天然活性物質(zhì)的提取方法，具體涉及一種利用表面活性劑協(xié)同微波-超聲波提取枳椇子總黃酮的方法。

背景技術(shù)

枳椇子是鼠李科植物枳棋（HoveniadulcisThunb）的干燥種子。傳統(tǒng)中醫(yī)認(rèn)為，枳棋子具有止渴除煩，清濕熱，解酒毒的功能。用于煩熱止渴，二便不利，酒精中毒等癥。其中枳椇子的主要活性成分為黃酮類（包括山奈酚、洋芹素、楊梅黃素、槲皮素、雙氫楊梅黃素）和蒽醌類化合物大黃素等。目前提取枳椇子黃酮的方法主要有冷浸、滲漉、索氏提取法、熱回流法等傳統(tǒng)固-液浸提法。但這些方法不可避免的存在能耗高，耗時(shí)長(zhǎng)，產(chǎn)率較低且有機(jī)溶劑殘留等缺點(diǎn)。現(xiàn)代病理學(xué)研究表明，過(guò)量的自由基及其誘導(dǎo)的氧化反應(yīng)與很多疾病有關(guān)，如動(dòng)脈粥樣硬化、衰老、癌癥等。而目前的人工合成抗氧化劑BHT、BHA、TBHA多存在一定的毒性。隨著綠色環(huán)保的概念逐漸深入人心，對(duì)天然抗氧化成分的需求日益增長(zhǎng)。枳椇子中的黃酮做為天然抗氧化劑具有良好的抗氧化活性，在食品、化妝品、藥品中具有廣泛的應(yīng)用潛質(zhì)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的發(fā)明目的是提供一種表面活性劑協(xié)同微波-超聲波提取枳椇子總黃酮的方法，通過(guò)以溶有表面活性劑的水溶液為提取液，結(jié)合微波提取法和超聲波提取法提取枳椇子總黃酮，所述方法可以大大提高提取效率，降低提取成本，且不存在有毒有機(jī)溶劑殘留的問(wèn)題。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案為：

一種表面活性劑協(xié)助微波-超聲波提取枳椇子總黃酮的方法，它包括如下步驟：

（1）????將枳椇子粉碎后真空干燥，然后以石油醚為溶劑，采用索氏提取法除去枳椇子中的脂肪，得到完全除脂的枳椇子粉碎物；

（2）????將枳椇子粉碎物和蒸餾水按質(zhì)量比1：11~1：33充分混合后得到料液；

（3）????向步驟（2）的料液中加入表面活性劑，混勻后得到混合溶液，所述表面活性劑的質(zhì)量為所述蒸餾水質(zhì)量的0.2%~2%；

（4）????將步驟（3）的混合溶液進(jìn)行微波-超聲波提取，微波功率為200~600W，超聲波功率為100~500W，提取時(shí)間為5~20min；

（5）????微波-超聲波提取結(jié)束，過(guò)濾后取其濾液；

（6）????向?yàn)V液中加入乙醇進(jìn)行醇沉，靜置后棄去醇上清液，再濃縮并干燥后，得到枳椇子總黃酮。

上述方案中，所述表面活性劑為吐溫20、吐溫40或吐溫60；優(yōu)選吐溫20。上述方案中，所述微波功率為300W，超聲波功率為400W，提取時(shí)間為

10min。

上述方案中，所述乙醇的體積濃度為40%~80%；優(yōu)選60%。

本發(fā)明的原理是：表面活性劑具有親水親油雙重性質(zhì)，可以降低枳椇子細(xì)胞膜和水溶液間的界面張力，使有效成分可以輕易溶出，因此以溶有合適劑量的表面活性劑的水取代有機(jī)溶劑作為提取介質(zhì)，對(duì)有效成分有“增溶”的作用；另外，微波是通過(guò)使極性分子發(fā)生共振摩擦從而產(chǎn)生熱效應(yīng)，同時(shí)微波又有穿透性，可以使溶劑和物料內(nèi)部同時(shí)加熱，這樣不僅利用了熱效應(yīng)，同時(shí)由于細(xì)胞內(nèi)部在加熱，產(chǎn)生了壓力，細(xì)胞更容易發(fā)生破裂，有效成分可以自由溶出；超聲波則是利用“空穴作用”局部產(chǎn)生瞬間的高壓，使細(xì)胞產(chǎn)生孔洞甚至破裂，也可以使有效成分進(jìn)一步流出；所以將三者結(jié)合同時(shí)作用于枳椇子提取工藝可以大大的提高提取效率，降低成本。

本發(fā)明的有益效果：

（1）采用本發(fā)明所述方法提取枳椇子總黃酮，提取時(shí)間由傳統(tǒng)的2h~4h縮短為5~20min，大大縮短了提取時(shí)間，提高了提取效率，且成本低、耗能少；

（2）以溶有少量表面活性劑的蒸餾水溶液作為提取液，取代了傳統(tǒng)的有機(jī)溶劑，因表面活性劑廣泛的應(yīng)用于食品、保健品、化妝品中，無(wú)毒無(wú)害，因此以本發(fā)明方法提取的枳椇子總黃酮在應(yīng)用于以上領(lǐng)域時(shí)不存在有毒溶劑殘留的問(wèn)題。

（3）采用本發(fā)明方法提取得到的枳椇子總黃酮，由于避免了長(zhǎng)時(shí)間的熱效應(yīng)，減少了黃酮發(fā)生水解、熱分解、被氧化的程度，其體外抗氧化活性明顯優(yōu)于采用傳統(tǒng)方法提取得到的總黃酮。

（4）本發(fā)明所述方法操作簡(jiǎn)單，所需設(shè)備簡(jiǎn)單，溶劑易得易儲(chǔ)存，有潛在的應(yīng)用前景。

具體實(shí)施方式

為了更好地理解本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例進(jìn)一步闡明本發(fā)明的內(nèi)容，但本發(fā)明的內(nèi)容不僅僅局限于下面的實(shí)施例。

實(shí)施例1