[發明專利]一種一維結構鈦酸鉛/鋯酸鉛復合納米纖維的制備方法

無效

• 申請號: 201410056115.2
• 申請日: 2014-02-19
• 公開（公告）號: CN103882508A
• 公開（公告）日: 2014-06-25
• 發明（設計）人: 韓高榮;虞婷婷;任召輝;鞏思宇;姜姍;李翔;徐剛;沈鴿
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: C30B7/10
• 分類號: C30B7/10;C30B29/32;C30B29/22;C30B29/62
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司 33200
• 代理人: 韓介梅

1.一種一維結構鈦酸鉛/鋯酸鉛復合納米纖維的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

1）將鈦酸四丁酯溶于乙二醇甲醚中，配成濃度為0.51mol/L的鈦酸四丁酯溶液，在攪拌狀態下，向鈦酸四丁酯溶液中滴入質量分數為30%的氨水溶液，使鈦酸四丁酯水解沉淀，過濾，洗滌，獲得鈦沉淀；

2）將硝酸鉛、氫氧化鉀和聚乙烯醇分別溶于去離子水，配置濃度為0.55mol/L?的硝酸鉛水溶液、濃度為0.5mol/L?的氫氧化鉀水溶液和濃度為2g/L?的聚乙烯醇水溶液；

3）將以上制得的硝酸鉛水溶液、氫氧化鉀水溶液和聚乙烯醇水溶液按體積比1:1:1以及鈦沉淀加入到聚四氟乙烯的反應釜內膽中，用去離子水調節其體積達到反應釜內膽容積的80%，攪拌至少10-30min，得到懸濁液；

4）將步驟3）配置有反應物料的反應釜內膽置于反應釜中，密封，在180-200^oC溫度下進行水熱反應8-12h后，置于空氣中自然降溫至室溫，取出反應物，過濾，依次用去離子水和無水乙醇清洗反應產物，烘干，得到一維結構四方相鈦酸鉛納米纖維；

5）將硝酸鉛、八水氧氯化鋯和氫氧化鉀分別溶于去離子水，配置濃度為1.0mol/L?的硝酸鉛水溶液、濃度為0.52mol/L?的八水氧氯化鋯懸濁液和濃度為20mol/L?的氫氧化鉀水溶液；

6）將1-7mmol的步驟4）制得的一維結構四方相鈦酸鉛納米纖維以及步驟5）制得的硝酸鉛水溶液、八水氧氯化鋯懸濁液和氫氧化鉀水溶液按體積比1:1:1加入到聚四氟乙烯的反應釜內膽中，用去離子水調節其體積達到反應釜內膽容積的80%，攪拌至少30-60min，得到懸濁液；

7）將步驟6）配置有反應物料的反應釜內膽置于反應釜中，密封，在160-180^oC溫度下進行水熱反應4-6h后，置于空氣中自然降溫至室溫，取出反應物，過濾，依次用去離子水和無水乙醇清洗反應產物，烘干，得到一維結構鈦酸鉛/鋯酸鉛復合納米纖維。

2.根據權利要求1所述的一維結構鈦酸鉛/鋯酸鉛復合納米纖維的制備方法，其特征在于所述的鈦酸四丁酯、乙二醇甲醚、硝酸鉛、氫氧化鉀、聚乙烯醇和八水氧氯化鋯的純度均不低于化學純。