[發(fā)明專利]一種一維四方相鈦酸鉛單晶納米纖維/聚偏氟乙烯復(fù)合薄膜的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410055997.0
• 申請日: 2014-02-19
• 公開（公告）號: CN103880298A
• 公開（公告）日: 2014-06-25
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 韓高榮;虞婷婷;任召輝;尹思敏;楊鑫;李翔;徐剛;沈鴿
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江大學(xué)
• 主分類號: C03C17/34
• 分類號: C03C17/34;C30B29/62;C30B29/32
• 代理公司: 杭州求是專利事務(wù)所有限公司 33200
• 代理人: 韓介梅

1.?一維四方相鈦酸鉛單晶納米纖維/聚偏氟乙烯復(fù)合薄膜的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

1）將鈦酸四丁酯溶于乙二醇甲醚中，配成濃度為0.51mol/L的鈦酸四丁酯溶液；

2）攪拌狀態(tài)下，向步驟1）制得的鈦酸四丁酯溶液中滴入質(zhì)量濃度為30%的氨水溶液，使鈦酸四丁酯水解沉淀，經(jīng)過濾，洗滌，獲得鈦沉淀；

3）將硝酸鉛溶于去離子水，形成硝酸鉛水溶液，調(diào)節(jié)?Pb²⁺離子濃度為0.55mol/L；

4）將氫氧化鉀、聚乙烯吡咯烷酮和聚乙烯醇分別溶于去離子水，配置濃度為0.5mol/L?的氫氧化鉀水溶液、濃度為2g/L?的聚乙烯吡咯烷酮水溶液和濃度為2g/L?的聚乙烯醇水溶液；

5）將以上制得的硝酸鉛水溶液、氫氧化鉀水溶液、聚乙烯醇水溶液和聚乙烯吡咯烷酮水溶液按體積比1：1：1：0.05-0.8以及Ti沉淀加入到聚四氟乙烯的反應(yīng)釜內(nèi)膽中，用去離子水調(diào)節(jié)其體積達(dá)到反應(yīng)釜內(nèi)膽容積的80%，攪拌至少10-30min，得到懸濁液；

6）將步驟5）配置有反應(yīng)物料的反應(yīng)釜內(nèi)膽置于反應(yīng)釜中，密封，在180-200^oC溫度下進(jìn)行水熱反應(yīng)8-12h后，置于空氣中自然降溫至室溫，取出反應(yīng)物，過濾，依次用去離子水和無水乙醇清洗反應(yīng)產(chǎn)物，烘干；

7）將步驟6）制得的反應(yīng)產(chǎn)物在馬弗爐中650^oC溫度下煅燒10-30min，得到一維四方相鈦酸鉛單晶納米纖維；

8）將聚偏氟乙烯粉末攪拌溶解于二甲基甲酰胺中；

9）將步驟7）制得的一維四方相鈦酸鉛單晶納米纖維超聲波震蕩溶解于二甲基甲酰胺中，一維四方相鈦酸鉛單晶納米纖維與步驟8）聚偏氟乙烯粉末的質(zhì)量比為5%-30%；

10）將步驟8）制得的溶液和步驟9）制得的溶液相混合，攪拌30-60min；

11）將步驟10）所得的混合溶液旋涂在ITO玻璃上進(jìn)行制膜；

12）將步驟11）制得的復(fù)合薄膜在60-90℃下烘干，得到一維四方相鈦酸鉛單晶納米纖維/聚偏氟乙烯復(fù)合薄膜。

2.?根據(jù)權(quán)利要求1所述的一維四方相鈦酸鉛單晶納米纖維/聚偏氟乙烯復(fù)合薄膜的制備方法，其特征在于所述的鈦酸四丁酯、乙二醇甲醚、硝酸鉛、氫氧化鉀、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇和二甲基甲酰胺的純度均不低于化學(xué)純。

3.?根據(jù)權(quán)利要求1所述的一維四方相鈦酸鉛單晶納米纖維/聚偏氟乙烯復(fù)合薄膜的制備方法，其特征在于制得的一維四方相鈦酸鉛單晶納米纖維/聚偏氟乙烯復(fù)合薄膜的厚度為1.5-4.0μm。

4.?根據(jù)權(quán)利要求1所述的一維四方相鈦酸鉛單晶納米纖維/聚偏氟乙烯復(fù)合薄膜的制備方法，其特征在于步驟11）所述的旋涂轉(zhuǎn)速為1500-3000轉(zhuǎn)/分。