[發明專利]一種具有（001）面暴露的銳鈦礦TiO2空心微球的制備方法

有效

• 申請號: 201410055875.1
• 申請日: 2014-02-19
• 公開（公告）號: CN103818954A
• 公開（公告）日: 2014-05-28
• 發明（設計）人: 郭利;安磊;陳欣;諶繼宗;張青紅;李細林;宋明;顧莉琴;肖茹;李耀剛;王宏志
• 申請（專利權）人: 東華大學;廣東新會美達錦綸股份有限公司
• 主分類號: C01G23/053
• 分類號: C01G23/053
• 代理公司: 上海泰能知識產權代理事務所 31233
• 代理人: 黃志達

1.一種具有（001）面暴露的銳鈦礦TiO₂空心微球的制備方法，包括：

（1）將鈦源分散在溶劑中，然后加入氨水攪拌，然后加入去離子水，攪拌后，加熱至60℃磁力攪拌2-4h，反應完畢后，冷卻至室溫，洗滌，得到濕沉淀；其中鈦源、溶劑、氨水、去離子水的體積比為4:80:1:1-4:160:2:3；將濕沉淀加入到去離子水中，磁力攪拌，然后加入氫氟酸，攪拌，得到氟鈦酸溶液；其中氟鈦酸溶液中F-和Ti⁴⁺的摩爾濃度比為6:1-10:1；

（2）將上述氟鈦酸溶液進行水熱處理，處理溫度為100-200℃，時間為5-20h，然后洗滌，干燥，即得具有（001）面暴露的銳鈦礦TiO₂空心微球。

2.根據權利要求1所述的一種具有（001）面暴露的銳鈦礦TiO₂空心微球的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中鈦源為鈦鹽或鈦醇鹽。

3.根據權利要求1所述的一種具有（001）面暴露的銳鈦礦TiO₂空心微球的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中鈦源為鈦的無機鹽、鈦酸丁酯、鈦酸乙酯或鈦酸異丙酯。

4.根據權利要求1所述的一種具有（001）面暴露的銳鈦礦TiO₂空心微球的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中溶劑為乙醇。

5.根據權利要求1所述的一種具有（001）面暴露的銳鈦礦TiO₂空心微球的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中攪拌為先攪拌30-60min，然后加入去離子水后，攪拌10-20min，滴加入氫氟酸，攪拌60-120min。

6.根據權利要求1所述的一種具有（001）面暴露的銳鈦礦TiO₂空心微球的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中洗滌為用乙醇和去離子水洗滌沉淀至pH值為7。

7.根據權利要求1所述的一種具有（001）面暴露的銳鈦礦TiO₂空心微球的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中氫氟酸的質量百分濃度為20.0%-40.0%。

8.根據權利要求1所述的一種具有（001）面暴露的銳鈦礦TiO₂空心微球的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中洗滌為用去離子水洗滌直至產物的pH值為7；干燥溫度為50-110℃，干燥時間為5-30h。

9.根據權利要求1所述的一種具有（001）面暴露的銳鈦礦TiO₂空心微球的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中具有（001）面暴露的銳鈦礦TiO₂空心微球，壁厚為70-300nm，粒徑大小為0.7-2.0μm，晶粒尺寸為30-100nm。