[發明專利]一種由溶劑氣氛控制制備富勒烯自組裝結構的方法

在審

• 申請號: 201410055845.0
• 申請日: 2014-02-19
• 公開（公告）號: CN103879984A
• 公開（公告）日: 2014-06-25
• 發明（設計）人: 張煊;李旭東;馬麗霞
• 申請（專利權）人: 東華大學
• 主分類號: C01B31/02
• 分類號: C01B31/02
• 代理公司: 上海泰能知識產權代理事務所 31233
• 代理人: 黃志達

技術領域

本發明屬于自組裝結構制備領域，特別涉及一種由溶劑氣氛控制制備富勒烯自組裝結構的方法。

背景技術

富勒烯（C₆₀）具有優良的光電性能和機械性能碳納米材料，在能量轉換和儲存器件方面具有重要的應用前景（Dai?L.M.,et?al,Small,2012,8,1130–1166）。研究發現，通過控制C₆₀的自組裝結構，可有效改善功能器件的性能（Guld?D.M.,et?al,Chem.Soc.Rev.,2009,38,1587–1597）。因此可控制備不同形貌結構的C₆₀自組裝結構成為材料科學研究的熱點之一，在C₆₀表面引入了功能取代基的衍生物中，已經成功制備了圓球狀、棒狀、線狀、花狀等結構形貌（Shrestha?L.K.,et?al,Chem.Asian?J.,2013,8,1662–1679）。但應當指出的是，引入取代基，降低了富勒烯的含量，并可能嚴重削弱富勒烯固有的性質，因此為了最大程度地保留富勒烯的對稱結構乃至其光電性質，自組裝結構應由未修飾的純富勒烯來制備。液-液界面沉淀法（Miyazawa?K.,et?al,J.Mater.Res.,2002,17,83–88）可通過將富勒烯在其良好溶劑和非良好溶劑的界面擴散，緩慢形成富勒烯自組裝結構，但制備方法復雜、制備過程冗長。

因此開發簡單快速和可控制備未經修飾的富勒烯自組裝結構的方法依然具有一定挑戰性，對調控富勒烯功能碳材料的性能具有重要的意義。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種由溶劑氣氛控制制備富勒烯自組裝結構的方法，該方法克服了自組裝結構中富勒烯含量低、制備方法復雜、制備過程冗長等缺點；該發明操作過程簡單快速，可在室溫自然環境下大面積制備。

本發明的一種由溶劑氣氛控制制備富勒烯自組裝結構的方法，包括：

將未修飾的富勒烯C₆₀溶于良好溶劑中，得到富勒烯溶液，在非良好溶劑氣氛條件下，將富勒烯溶液滴加在基底上，揮發溶劑進行自組裝，干燥，即得富勒烯自組裝結構。

所述未修飾的富勒烯C₆₀，結構為：

所述良好溶劑為二硫化碳。

所述富勒烯和良好溶劑的比例為1mg：1ml。

所述非良好溶劑為乙腈、四氫呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、四氯化碳、氯仿、1,4-二氧六環、乙酸乙酯、正己烷、環己酮、甲醇中的一種。

所述非良好溶劑氣氛為滴加0.2-1ml非良好溶劑，保持5-20min，形成非良好溶劑氣氛。

所述基底為單晶硅片。

所述溶劑揮發自組裝時間為1-6h。

所述干燥溫度為10-20℃。

所述富勒烯自組裝結構為帶狀、柱狀、片狀、海星狀等自組裝結構。

通過掃描電鏡觀察富勒烯自組裝結構，掃描電鏡為日立TM-1000。

本發明所要解決的技術問題是提供由溶劑氣氛控制制備富勒烯自組裝結構的方法，該方法以二硫化碳為富勒烯的良好溶劑，在多種非良好溶劑氣氛下制備了100%C₆₀的不同自組裝結構，在能源和催化材料等領域具有重要應用前景。

有益效果

（1）本發明克服了自組裝結構中富勒烯含量低、制備方法復雜、制備過程冗長等缺點；

（2）本發明操作過程簡單快速，可在室溫自然環境下大面積制備；

（3）本發明使用了未經修飾的富勒烯，得到了100%富勒烯C₆₀的多種自組裝結構，在能源和催化材料等領域具有重要應用前景。

附圖說明

圖1是C₆₀的二硫化碳溶液在乙腈溶劑氣氛下所得自組裝結構的掃描電鏡圖；

圖2是C₆₀的二硫化碳溶液在四氫呋喃溶劑氣氛下所得自組裝結構的掃描電鏡圖；

圖3是C₆₀的二硫化碳溶液在N,N-二甲基甲酰胺溶劑氣氛下所得自組裝結構的掃描電鏡圖；

圖4是C₆₀的二硫化碳溶液在四氯化碳溶劑氣氛下所得自組裝結構的掃描電鏡圖；

圖5是C₆₀的二硫化碳溶液在氯仿溶劑氣氛下所得自組裝結構的掃描電鏡圖；

圖6是C₆₀的二硫化碳溶液在1,4-二氧六環溶劑氣氛下所得自組裝結構的掃描電鏡圖；