[發明專利]一種氧化鐵空心球的制備方法

有效

• 申請號: 201410055796.0
• 申請日: 2014-02-19
• 公開（公告）號: CN103803659A
• 公開（公告）日: 2014-05-21
• 發明（設計）人: 伍媛婷;江紅濤;王秀峰
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: C01G49/06
• 分類號: C01G49/06
• 代理公司: 西安智大知識產權代理事務所 61215
• 代理人: 段俊濤

1.一種氧化鐵空心球的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）配制質量濃度為0.1%～0.15%的KCl水溶液，分別配置正硅酸乙酯的乙醇溶液A以及氨水的乙醇溶液B，其中溶液A與溶液B中無水乙醇量相等，無水乙醇總量與氨水的體積比為（5～16.7）：1，氨水的用量與正硅酸乙酯的體積比為（1～4）：1，再將1～3mL的KCl水溶液加入溶液B中，KCl水溶液與氨水的體積比為1：（1～10），然后在不停攪拌下將溶液A加入溶液B中，反應20～22h后，分離沉淀，離心洗滌后于50～60℃干燥，得到表面改性的SiO₂納米球或亞微米球粉體；

（2）稱量SiO₂粉體，將其超聲分散于有機溶液中，超聲時間為2～3h，獲得SiO₂顆粒的懸浮液，其顆粒的質量分數為1.5%～2%；

（3）將兩片ITO玻片相互平行并豎直浸入SiO₂顆粒懸浮液中，其中，兩ITO玻璃的間距為0.4～0.6cm，在兩ITO玻片上通10～13V電壓，通電20～30s后以0.5～0.6cm/min的速度提拉正極ITO玻片，最后于60℃烘干ITO玻片即獲得SiO₂膠體晶體模板；

（4）稱取一定量的檸檬酸溶于25～28%氨水中，氨水以能溶解檸檬酸為準，加入硫酸亞鐵和水并攪拌溶解，再用氨水調節pH值至7～9，其中檸檬酸與硫酸亞鐵的摩爾比為0.8～1，水的用量為用以溶解檸檬酸的氨水體積的3～4倍，在60～75℃下攪拌反應2～3h后作為前驅體溶液，將SiO₂膠體晶體模板以一定角度浸入前驅體溶液中5～10min，緩慢提拉出膜層，用吸附紙除去表面過量的前驅體溶液，在膜層表面壓上一清洗烘干的玻片形成雙基片，將其水平放置后在70～80℃下烘干；

（5）將雙基片在600～700℃下煅燒2～3h后，將膜層浸入質量濃度15～20%的NaOH溶液中5～6h，用去離子水清洗后烘干即獲得氧化鐵空心球。

2.根據權利要求1所述的氧化鐵空心球的制備方法，其特征在于，所述步驟（2）中的有機溶液為乙醇或甲醇。

3.根據權利要求1所述的氧化鐵空心球的制備方法，其特征在于，所述步驟（4）中二氧化硅膠體晶體的浸入角度為與水平方向呈45～60度。