[發明專利]一種SiO2-BaTiO3雙尺寸膠體晶體的制備方法

有效

• 申請號: 201410055303.3
• 申請日: 2014-02-19
• 公開（公告）號: CN103880014A
• 公開（公告）日: 2014-06-25
• 發明（設計）人: 伍媛婷;王秀峰;沈清
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: C01B33/12
• 分類號: C01B33/12;C01G23/00;C03C17/34
• 代理公司: 西安智大知識產權代理事務所 61215
• 代理人: 段俊濤

1.一種SiO₂-BaTiO₃雙尺寸膠體晶體的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）配制質量濃度為0.1%～0.15%的LiCl水溶液，分別配置正硅酸乙酯的乙醇溶液A以及氨水的乙醇溶液B，其中溶液A與溶液B中無水乙醇量相等，無水乙醇總量與氨水的體積比為（5～14.3）：1，氨水的用量與正硅酸乙酯的體積比為（2.5～3.5）：1，再將2～3.5mL的LiCl水溶液加入到溶液B中，LiCl水溶液與氨水的體積比為1：（1～5），然后在不停攪拌下將溶液A加入溶液B中，反應20～22h后，分離沉淀，離心洗滌后于50～60℃干燥，得到表面改性的SiO₂納米球體顆粒；

（2）稱量SiO₂納米顆粒，將其超聲分散于有機溶液中，超聲時間為2～3h，獲得SiO₂顆粒懸浮液，其顆粒的質量分數為1.5%～2.2%；

（3）將兩片ITO玻片相互平行并豎直浸入SiO₂顆粒懸浮液中，其中，兩ITO玻片的間距為0.3～0.4cm，在兩ITO玻片上通11～14V電壓，通電40～50s后以0.5～0.7cm/min的速度提拉正極ITO玻片，最后于60℃烘干ITO玻片即獲得SiO₂膠體晶體模板；

（4）量取一定量的檸檬酸平分為兩份，分別溶于氨水中，將鈦酸丁酯加入到一份檸檬酸的氨水溶液中攪拌溶解配制為溶液C，醋酸鋇加入另一份檸檬酸的氨水溶液中攪拌溶解配制為溶液D，其中鈦酸丁酯和醋酸鋇的摩爾比為1：1，兩者的摩爾數總和與檸檬酸的摩爾比為1：（1～2.5），混合溶液C和溶液D，加入無水乙醇和去離子水后，用氨水調PH值至6～9即配制成前驅體溶液，其中無水乙醇和去離子水的用量（體積）分別為用于溶解檸檬酸的氨水的1/3～1/2和1/4～1/3；將前驅體溶液在80～90℃水浴蒸發1.5～2.5h后獲得凝膠，將表面蓋一塊玻璃基片的二氧化硅膠體晶體以一定角度浸入前驅體溶液中，再將凝膠不斷注射到雙基片中，反復幾次后緩慢把膜層拉出，用吸附紙除去表面過量的前驅體溶液，再在膜層表面壓上一清洗烘干的玻片后進行水平放置并在60～70℃下烘干，最后將雙基片在750～850℃下煅燒4～5h后即獲得SiO₂-BaTiO₃雙尺寸膠體晶體。

2.根據權利要求1所述的SiO₂-BaTiO₃雙尺寸膠體晶體的制備方法，其特征在于，所述步驟（2）中的有機溶液為乙醇或甲醇。

3.根據權利要求1所述的SiO₂-BaTiO₃雙尺寸膠體晶體的制備方法，其特征在于，所述步驟（4）中用于溶解檸檬酸的氨水的用量為滿足溶解。

4.根據權利要求1所述的SiO₂-BaTiO₃雙尺寸膠體晶體的制備方法，其特征在于，所述步驟（4）中二氧化硅膠體晶體的浸入角度為與水平方向呈45～60度。