[發明專利]一種有序石墨烯導電聚酰亞胺薄膜及其制備方法

有效

• 申請號: 201410053759.6
• 申請日: 2014-02-17
• 公開（公告）號: CN103804706A
• 公開（公告）日: 2014-05-21
• 發明（設計）人: 徐偉偉;楊楚羅;劉戰合;李秋影;張克杰
• 申請（專利權）人: 江蘇亞寶絕緣材料股份有限公司
• 主分類號: C08J7/06
• 分類號: C08J7/06;C08J7/12;C08L79/08;C08G73/10
• 代理公司: 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙) 11350
• 代理人: 湯東鳳

1.一種有序石墨烯導電聚酰亞胺薄膜的制備方法，其特征在于，該有序石墨烯導電聚酰亞胺薄膜的制備方法包括以下步驟：

步驟一，將均苯四甲酸二酐和二氨基二苯醚加入到極強性溶劑二甲基乙酰胺中，其中苯四甲酸二酐和二氨基二苯醚的比例按體積比為1:3-1：4，混合反應生成聚酰亞胺溶液，利用消泡機將泡沫消去，經流涎裝置進行壓膜，形成液膜；

步驟二，將液膜經過階梯升溫、高溫干燥后蒸發成為固體的聚酰亞胺薄膜；

步驟三，將金屬粉和碳粉按照重量比在2:3-1:2之間的混合粉末加入到溶劑中生成導電涂液，利用分散機對導電涂液進行分散；

步驟四，將聚酰亞胺薄膜放置在導電涂液之中，首先將導電涂液包裹在聚酰亞胺薄膜的表面；

步驟五，將包裹了導電涂液的聚酰亞胺薄膜引向亞胺化爐，進行亞胺化處理，即室溫攪拌24h，加入吡啶和乙酸酐，其中乙酸酐的摩爾數是苯四甲酸二酐的10倍，吡啶的摩爾數是乙酸酐的一半，然后在室溫下攪拌一夜；

步驟六，經亞胺化后的導電聚酰亞胺薄膜經干燥后制成導電聚酰亞胺薄膜；

步驟七，石墨粉、59硝酸鈉和濃硫酸混合均勻，發生化學反應后，其中石墨粉和59硝酸鈉的重量比為2:1，濃硫酸濃度在98%以上，經40CC真空干燥得到氧化石墨，將氧化石墨經研磨機研碎；

步驟八，配制濃度為3.5mg/mL的懸浮液200，經離心機處理20min除去懸浮液中雜質，得到氧化石墨烯膠狀懸浮液；

步驟九，將導電聚酰亞胺薄膜浸入到氧化石墨烯膠狀懸浮液內，對導電聚酰亞胺薄膜進行第二次包裹處理，通過加入懸浮液的體積來控制薄膜厚度，經烘干處理生成石墨烯導電聚酰亞胺薄膜；

步驟十，將石墨烯導電聚酰亞胺薄膜在乙醇溶液中還原處理l小時，并由棕色半透明轉變為黑色不透明，用無水乙醇沖洗并晾干處理后得到有序石墨烯導電聚酰亞胺薄膜。

2.如權利要求1所述的有序石墨烯導電聚酰亞胺薄膜的制備方法，其特征在于，在步驟二的階梯升溫過程中控制升溫速率為2～5℃/min；先升溫到80℃～120℃恒溫30min～90min；再升溫到180℃～220℃恒溫30min～90min；最后升溫到280℃～380℃恒溫30min～90min。

3.如權利要求1所述的有序石墨烯導電聚酰亞胺薄膜的制備方法，其特征在于，步驟七中進行氧化石墨反應時，使用超聲分散60min，然后加入還原劑，在120～130℃條件下進行還原反應1～2小時，并且氧化石墨是利用化學氧化法對天然鱗片石墨進行氧化獲得的。

4.如權利要求1所述的有序石墨烯導電聚酰亞胺薄膜的制備方法，其特征在于，步驟九的具體方法為：采用浸入法使氧化石墨烯膠狀懸浮液完全包裹在導電聚酰亞胺薄膜的外表面。

5.如權利要求1所述的有序石墨烯導電聚酰亞胺薄膜的制備方法，其特征在于，在步驟十的具體方法為：采用化學還原和熱處理對石墨烯導電聚酰亞胺薄膜進行脫氧重石墨化，制成以石墨烯為碳源的有序石墨烯導電聚酰亞胺薄膜。

6.一種有序石墨烯導電聚酰亞胺薄膜，其特征在于，該有序石墨烯導電聚酰亞胺薄膜包括：聚酰亞胺基層、導電覆蓋圈、有序石墨烯外層；

聚酰亞胺基層設置在導電覆蓋圈的內部，導電覆蓋圈設置在有序石墨烯外層的內部，有序石墨烯外層設置在有序石墨烯導電聚酰亞胺薄膜的最外部。

7.如權利要求6所述的有序石墨烯導電聚酰亞胺薄膜，其特征在于，聚酰亞胺基層設置在導電覆蓋圈采用均苯四甲酸二酐、二氨基二苯醚和極強性溶劑二甲基乙酰胺制成。

8.如權利要求6所述的有序石墨烯導電聚酰亞胺薄膜，其特征在于，導電覆蓋圈采用金屬粉和碳粉的混合粉末制成。

9.如權利要求6所述的有序石墨烯導電聚酰亞胺薄膜，其特征在于，有序石墨烯外層采用石墨粉、硝酸鈉與濃硫酸混合反應生成的氧化石墨制成。