[發明專利]一種基于熱液法生長納米材料的多功能裝置

有效

• 申請號: 201410053409.X
• 申請日: 2014-02-17
• 公開（公告）號: CN103820846A
• 公開（公告）日: 2014-05-28
• 發明（設計）人: 吳以治;許小亮;郁菁
• 申請（專利權）人: 中國科學技術大學
• 主分類號: C30B7/10
• 分類號: C30B7/10
• 代理公司: 北京維澳專利代理有限公司 11252
• 代理人: 王立民;吉海蓮

技術領域

本發明涉及儀器設備技術領域，具體涉及一種納米材料的生長裝置。

背景技術

通過化學合成制備納米材料，已經成為納米材料實現工業化應用最受歡迎的途徑。合成高質量的納米材料所用的儀器主要有化學氣相沉積系統（如管式爐等）和高壓釜。前者需要昂貴的設備和很大的能耗。利用高壓釜生長的納米材料（如氧化鋅和二氧化鈦等），有結晶質量好，長徑比大等諸多優點。然而，高壓釜的不足是每次生長的納米材料產量少，不宜產業化。而且，現有高壓釜一般沒有探測釜內氣相和液相熱力學參數（如溫度和壓強等）的設計，這樣會使一些實驗參數丟失，從而降低實驗的可重復性。此外，用傳統的高壓釜不能實現對于各種構型的納米材料的可控性自組裝。

發明內容

為了實現對于各種構型的納米材料的可控性自組裝，本發明的目的是提供一種新型的自組裝理論，即氣液相交界面自組裝生長納米材料機制，該理論通過改變漏率、讓容器內的液相面緩慢下降，這樣使得基底的生長面處于容器內氣相和液相交界的地方生長納米材料。本發明即是基于這種理論而設計的一種界面效應熱液法生長納米材料的多功能裝置。

本發明的具體方案如下：

一種基于熱液法生長納米材料的多功能裝置，該裝置包括密閉容器，加熱裝置，和信號顯示設備，

所述密閉容器由容器底、容器壁和容器蓋組成，所述容器壁與容器底固定連接，所述容器蓋與所述容器壁螺紋連接，所述容器蓋上固定設有控制容器內泄氣用的閥門，所述密閉容器分為上、下兩部分，上部分為氣相區、下部分為液相區，所述氣相區的容器壁上設有上溫度探測器和上壓強探測器，所述液相區的容器壁上設有下溫度探測器和下壓強探測器；

所述加熱裝置用于對密閉容器進行加熱，所述信號顯示設備與所述上溫度探測器、上壓強探測器、下溫度探測器和下壓強探測器電連接。

優選的，所述密閉容器還包括用于密封容器蓋與容器壁的密封圈。

優選的，所述容器壁上頂端設有安裝法蘭，其法蘭面上設有容置密封圈的環形凹槽。

優選的，所述密閉容器還包括用于放置生長基底的樣品架，所述樣品架放置于所述密閉容器的底部。

更優選的，所述樣品架為矩形板；所述樣品架上設有多個平行的基底卡槽。優選的，所述液相區占密閉容器體積的1/2～2/3。

優選的，所述加熱裝置為電磁加熱設備。

優選的，所述閥門為球閥，其包括固定部和控制鈕，所述控制鈕設置于固定部的中間，其可以自由轉動，并根據轉數控制泄氣的速度，所述固定部固定連接在所述容器蓋上。

優選的，所述控制鈕的控制精度為1-5sccm。

本發明的有益效果如下：

（1）該多功能裝置不僅可以實現傳統高壓釜的高溫高壓環境，而且可以大量生產，成本低廉，重復性高，易于產業化。

（2）在容器蓋上引入球閥裝置，這樣可以使得晶體生長到特定階段時，引入結晶微擾，進而獲得形貌豐富的分級結構納米材料。

（3）液體和氣體部分都可以用壓強和溫度探測來監測，這樣能了解更多的生長參數，使得實驗的重復性和可控性提高。同時這些熱力學參數的探測也有利于了解納米材料自組裝生長的本質。

（4）本裝置制備的納米材料形態均一，分布均勻，可以實現具有陣列式分布的納米材料。

（5）本裝置對于晶體生長具有普適性，可以用于多種納米材料的生長（如氧化鋅，二氧化鈦等）。

（6）該裝置可以在硅基，FTO等多種基底上生長納米材料。

（7）利用該裝置可以制備比表面積極大的納米材料，可以用于量子點敏化太陽能電池、紅外隱形和光催化等。

總之，本發明的多功能裝置，通過改變漏率來控制容器內的氣液相，這樣使得基底的生長面處于容器內氣相和液相交界的地方生長具有立體化和結晶質量優異納米材料，該功能是本裝置所特有的。此外，將泄氣閥門關閉，則該裝置相當于高壓釜，可以實現高壓釜的所有功能能，但產量較高壓釜可大大提高，與工業化生產兼容。另外，通過裝置內的熱力學參數監測，提高了實驗的可重復性，提高了納米材料生長的可調控性，還可以獲得傳統高壓釜不能獲得的溫度和壓強等信息，進而更加有效地調控納米材料的生長。

附圖說明

圖1為本發明多功能裝置示意圖；

圖2本發明密閉容器示意圖；

圖3為本發明密閉容器的剖視圖；

圖4為未裝容器蓋的密閉容器示意圖；

圖5為球閥示意圖；

圖6樣品架示意圖。

圖中附圖標記如下：