[發明專利]一種鎳納米粒子的制備方法

有效

• 申請號: 201410053118.0
• 申請日: 2014-02-17
• 公開（公告）號: CN104028772B
• 公開（公告）日: 2017-06-06
• 發明（設計）人: 胡軍;胡熙健;陳愛民;汪晶
• 申請（專利權）人: 瑞安市浙工大技術轉移中心
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B82Y40/00
• 代理公司: 杭州天正專利事務所有限公司33201
• 代理人: 黃美娟,王曉普

技術領域

本發明涉及一種納米材料鎳納米粒子的制備方法，具體說是一種具有良好分散性的鎳納米粒子的制備方法，屬于無機納米材料制備領域。

背景技術

由于納米材料具有不同與普通材料的獨特性能，越來越受到人們的關注。納米技術作為一種最具有市場應用潛力的新興科學技術，其潛在的重要性毋庸置疑。

鎳納米材料具有尺寸小、表面能高、比面積大等納米材料的特點，并且具有良好的導電性和磁性，廣泛應用于國防工業、化工、環境保護、航天航空、催化、磁記錄材料、硬質合金和粉末冶金等諸多領域。目前制備鎳納米粒子的方法主要有溶膠凝膠法、電化學沉積法、化學氣相沉積法、水熱還原法、微乳液法、化學還原法等。溶膠凝膠法制備鎳納米粒子純度較高、均勻性好、顆粒細小，但由于制備過程中需要高溫去除雜質，甚至需要保護氣流和還原氣流，制備頗為復雜；電化學沉積法制備的鎳納米粒子純度高、形態均勻，但制備方法復雜、成本較高、較難獲得既有一定承載能力又易被除去而不污染產物的模板；化學沉積法制備鎳納米粒子成本較高，且操作困難；水熱還原法制備鎳納米粒子由于是在高壓釜中進行，所以對設備要求較高，導致成本偏高；微乳液法制備的鎳納米粒子粒徑小，單分散性好，但引入的表面活性劑、共表面活性劑和油類要用有機溶劑反復清洗，且不易清除；化學還原法制備鎳納米粒子操作簡單、條件溫和、污染少、便于大規模生產，但是產物分散性差。

發明內容

本發明的目的，為解決上述的技術問題，而提供一種制備具有良好分散性的鎳納米粒子的方法，具有工藝簡單、成本低廉且易于操作的優點。

本發明為解決上述技術問題的不足，所采用的技術方案是：

一種具有良好分散性的鎳納米粒子的制備方法，所述的制備方法包括以下步驟：

（1）制備鎳納米粒子

（1-1）取無水乙醇轉移到反應容器內，向無水乙醇中通入氮氣，以排除反應體系及反應容器內的氧；

（1-2）在氮氣氛圍下，向無水乙醇中加入氯化鎳，使氯化鎳的摩爾體積濃度在0.01mol/L～0.1mol/L之間，然后加入[BMIN]BF₄離子液體作為分散劑，充分攪拌均勻，制得鎳源分散溶液，加熱至70℃～80℃，備用，所述的無水乙醇與[BMIN]BF₄離子液體的體積比為100:2～14，優選無水乙醇與[BMIN]BF₄離子液體的體積比為100：6～10。

（1-3）在攪拌狀態下，邊攪拌邊加入體積濃度為20%～25%的水合肼水溶液到鎳源分散溶液中，攪拌至生成黑色沉淀后，繼續攪拌1～2小時，得反應液，所述的無水乙醇與水合肼溶液的體積比為100:10～34，優選所述的無水乙醇與水合肼溶液的體積比為100:10～20。

（2）清洗金屬鎳納米粒子：

（2-1）將步驟（1-3）得到的反應液進行離心，得到沉淀物A和上層清液A，倒出上層清液A，沉淀物A備用。

（2-2）按體積比1：4～9取沉淀物A與去離子水，在沉淀物A中加入去離子水，用去離子水對沉淀物洗滌，然后放入離心機內進行離心，得到沉淀物B和上層清液B，將上層清液B倒出，沉淀物B備用，按體積比1：4～9取沉淀物B與去離子水重復步驟（2-2），清洗沉淀物B三到四次，得沉淀物C。

（2-3）以無水乙醇代替去離子水，取沉淀物C，按體積比1：4～9取沉淀物C與無水乙醇重復步驟（2-2），清洗沉淀物C三至四次，得沉淀物D；

（3）將步驟（2-3）得到的沉淀物D（含少量無水乙醇）放入真空干燥箱，在10～100帕斯卡壓力、80～90℃下真空干燥箱24小時～48小時，除去沉淀物中的水分和無水乙醇，得到成品鎳納米粒子。

進一步，所述的步驟（1-2）中所述的攪拌是開啟機械攪拌機，以100～200轉/分的速度攪拌10分鐘。

再進一步，所述的步驟（2-1）中所述的離心是在1000～2000轉/分的條件下離心10～20分鐘。

更進一步，所述的步驟（2-2）中所述的離心是在1000～2000轉/分的條件下離心10～20分鐘。

所述的步驟（2-1）所述上層清液A和步驟（2-2）所述上層清液B回收后采用蒸餾法回收乙醇和蒸餾水，將得到的乙醇再應用于生產。

所述的鎳納米粒子粒徑小，通常按本發明方法制備得到的鎳納米粒子粒徑為20～40nm，晶體顆粒小，分散性良好。

本發明與現有技術相比，采用氯化鎳為鎳源，由于氯化鎳屬于一般市售商品，購買方便，價格低廉，且生產工藝操作簡單，生產成本低廉，不對環境產生污染，利于環境保護。