[發(fā)明專利]ITO粉末、ITO導(dǎo)電膜用涂料和透明導(dǎo)電膜的制造方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410049873.1
• 申請日: 2014-02-13
• 公開（公告）號: CN103992042A
• 公開（公告）日: 2014-08-20
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 米澤岳洋;山崎和彥;竹之下愛
• 申請（專利權(quán)）人: 三菱綜合材料株式會社
• 主分類號: C03C17/23
• 分類號: C03C17/23
• 代理公司: 北京德琦知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11018
• 代理人: 康泉;王珍仙

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種包含由具有形狀各向異性的多晶ITO（Indium?Tin?Oxide）顆粒的聚集體構(gòu)成的第1粉末、及由細于該第1粉末的ITO顆粒構(gòu)成的第2粉末的ITO粉末。更詳細而言，涉及用于透明導(dǎo)電膜的原料的ITO粉末。

背景技術(shù)

近年來，正在普及將ITO導(dǎo)電膜用作透明導(dǎo)電膜。該ITO導(dǎo)電膜一般通過對ITO進行濺射的物理成膜法或涂布分散有ITO顆粒的分散液或含有ITO的有機化合物的涂布成膜法來成膜。其中，使用涂布成膜法比使用物理成膜法更有利。這是由于和通過物理成膜法形成的ITO導(dǎo)電膜相比，雖然通過涂布成膜法形成的ITO導(dǎo)電膜的導(dǎo)電性稍低，但在涂布成膜法中，在涂布成膜時無需使用真空裝置等昂貴的裝置，并且能夠輕松地應(yīng)對大面積和復(fù)雜形狀的成膜，其結(jié)果，能夠降低制造成本。尤其，該涂布成膜法中將分散有ITO顆粒的分散液用作涂料的方法受到矚目。其理由在于，該方法與將含有ITO的有機化合物用作涂料的方法相比，無需使涂布膜熱分解，由此能夠以較低溫成膜，且能夠獲得良好的導(dǎo)電性。并且，還從ITO顆粒的觀點出發(fā)進行改良而提出如下技術(shù)，即通過將分散于分散液中的ITO顆粒的形狀設(shè)為棒狀，從而在形成導(dǎo)電路徑時提高顆粒彼此的接觸度，并克服基于涂布成膜法的ITO導(dǎo)電膜所具有的導(dǎo)電性較低這一點。這是由于，只要棒狀的ITO顆粒能夠在形成ITO導(dǎo)電膜的基板上相鄰地沿縱長方向排列，則顆粒彼此的界面減少，因此顆粒彼此的接觸面積增加，其結(jié)果電阻下降。

這種棒狀的ITO顆粒及分散有該ITO顆粒的涂料例如公開于專利文獻1。該專利文獻1中公開有如下含錫氧化銦微粉末的制造方法：通過錫鹽及銦鹽的溶液與堿水溶液的中和反應(yīng)將反應(yīng)系統(tǒng)的pH調(diào)整為2.0～4.0后，進一步在將反應(yīng)系統(tǒng)的溫度保持為15～80℃的同時至少花費30分鐘來添加堿水溶液直至最終的pH成為5.0～9.0，并對由此獲得的棒狀氧化錫鹽及氧化銦的水合物進行加熱處理。該含錫氧化銦微粉末的制造方法中，含錫氧化銦（ITO）微粉末的短軸直徑在0.02～0.10μm的范圍內(nèi)，長軸直徑在0.2～0.95μm的范圍內(nèi)。通過這種方法制造的含錫氧化銦微粉末為棒狀，因此用其制備涂料并進行涂布時，以少量即可形成導(dǎo)電性優(yōu)異且透明性良好的膜。另外，上述專利文獻1將ITO微粉末的形狀記載為針狀而非棒狀，但由于在本說明書及本權(quán)利要求書中記載為第1粉末由具有各向異性的多晶ITO顆粒的聚集體構(gòu)成，該多晶ITO顆粒的聚集體由短于棒狀中心核的多個棒狀體在該中心核的周圍以沿著與棒狀中心核的長度方向相同的方向且包圍棒狀中心核的方式一體形成，因此，在專利文獻1的敘述中也記載為棒狀而非針狀。

專利文獻1：日本專利公開平6-80422號公報（權(quán)利要求1及2、[0029]段）

然而，上述以往的專利文獻1中所示的含錫氧化銦微粉末的制造方法中，棒狀的含錫氧化銦（ITO）微粉末始終沿著形成ITO導(dǎo)電膜的基板面平行地排列即可，但存在相對于基板面垂直立起的不良情況。這種不良情況可通過在將分散有棒狀的ITO微粉末的涂料涂布于基板面上時以輥涂機等涂布機等從上加壓來克服。

然而，上述以往的專利文獻1中所示的含錫氧化銦微粉末的制造方法中，存在棒狀的ITO微粉末在分散液中纏結(jié)而呈果醬（ジャム）狀態(tài)并且在棒狀的ITO微粉末之間易產(chǎn)生空隙的問題。因此，由通過上述方法制造的ITO導(dǎo)電膜構(gòu)成的透明導(dǎo)電膜的電阻上升，例如存在使含有透明導(dǎo)電膜的薄膜太陽能電池等光學(xué)器件的性能惡化的問題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供如下一種ITO粉末：在利用ITO粉末制備ITO導(dǎo)電膜用涂料時，能夠防止第1粉末在分散液中纏結(jié)而呈果醬狀態(tài)，且在利用ITO導(dǎo)電膜用涂料制造由ITO導(dǎo)電膜構(gòu)成的透明導(dǎo)電膜時，通過在第1粉末之間的空隙中填充第2粉末，能夠降低透明導(dǎo)電膜的電阻。

本發(fā)明人等進行深入研究的結(jié)果發(fā)現(xiàn)，將含有棒狀的多晶ITO顆粒的分散液用作ITO導(dǎo)電膜用涂料時，需要使棒狀的多晶ITO顆粒不會成為易纏結(jié)的單純的棒狀、使棒狀的多晶ITO顆粒難以立于基板面、使多晶ITO顆粒彼此始終無空隙地接觸、及增加多晶ITO顆粒彼此的接觸面積，并且發(fā)現(xiàn)，通過將微細的多晶ITO顆粒填充于棒狀的多晶ITO顆粒彼此的間隙而使電阻下降，直至完成了本發(fā)明。