[發明專利]一種超大孔硅酸鹽分子篩NUD-1及其制備方法

有效

• 申請號: 201410049857.2
• 申請日: 2014-02-13
• 公開（公告）號: CN104370296A
• 公開（公告）日: 2015-02-25
• 發明（設計）人: 杜紅賓;陳飛劍
• 申請（專利權）人: 南京大學
• 主分類號: C01B39/48
• 分類號: C01B39/48;B01J29/70;B01J29/86;B01J29/04
• 代理公司: 南京知識律師事務所 32207
• 代理人: 張鉑

1.一種超大孔硅酸鹽分子篩，其特征在于此分子篩具有如表1所示X射線粉末衍射特征

表1

2.根據權利要求1所述的超大孔分子篩，其特征在于所述分子篩化學組成形式，焙燒后為x(M_1/nXO₂)·yYO₂·SiO₂，其中，M代表質子或+n價的無機陽離子；X代表三價元素；Y代表除Si外的四價元素；x=0–0.2；y=0–2.5。

3.根據權利要求2所述的超大孔分子篩，其特征在于所述M代表質子或鈉；X代表鋁或硼元素；Y代表鍺元素。

4.根據權利要求2所述的超大孔分子篩，其特征在于所述x=0-0.08。

5.根據權利要求2所述的超大孔分子篩，其特征在于所述y=0-1.8。

6.根據權利要求1-5任一項所述的超大孔分子篩的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

（1）按比例將硅源物質、硼族元素化合物、除硅以外的碳族元素化合物、有機模板劑、氟源物質和水在攪拌下混合均勻，得反應凝膠，反應凝膠的化學組成為：

rROH:aHF:xX₂O₃:yYO₂:SiO₂:wH₂O，其中R代表有機模板劑的正電荷基團；X代表一個或多個三價元素；Y代表一個或多個除硅以外的四價元素；對應的r、a、x、y和w的取值區間分別為：r=0.1-5，a=0.1-5，x=0-0.1，y=0-3，w=1-100；

（2）將反應凝膠置于紅外燈下或80℃烘箱中，除去多余的溶劑至理論重后，將反應凝膠轉移至不銹鋼反應釜中，密封條件下80-200℃反應1-30天；

（3）將晶化后的產物洗滌、干燥后，在400-650℃的空氣氛圍下焙燒2-5個小時后得到去除模板劑的超大孔硅酸鹽分子篩產品。

7.根據權利要求6所述的超大孔分子篩的制備方法，其特征在于反應凝膠rROH:aHF:xX₂O₃:yYO₂:SiO₂:wH₂O，X為Al或B；Y為鍺。

8.根據權利要求6所述的超大孔分子篩的制備方法，其特征在于反應凝膠rROH:aHF:xX₂O₃:yYO₂:SiO₂:wH₂O，優選對應的r、a、x、y和w的取值區間分別為：r=0.1-3；a=0.1-3；x=0-0.05；y=0-1；w=1-30。

9.根據權利要求6所述的超大孔分子篩的制備方法，其特征在于所述硅源物質為白炭黑、水玻璃、硅溶膠、正硅酸乙酯或正硅酸丁酯；所述硼族元素化合物為偏鋁酸鈉、異丙醇鋁、十六水硫酸鋁、氫氧化鋁或硼酸；所述氟源物質為氫氟酸或氟化銨，所述有機模板劑的正電荷基團分子式為Ar-(CH₂)-(im)，其中Ar代表任意位取代或非取代的苯基或萘基，im代表1-甲基咪唑或1，2-二甲基咪唑，所述除硅以外的碳族元素化合物為二氧化鍺。

10.根據權利要求1-5之一項所述的超大孔分子篩在吸附、分離、催化、微電子或醫療診斷領域中的應用。