[發明專利]共沸萃取精餾與液液分層集成分離鈉鹽、二甲基甲酰胺、甲苯和水的混合溶液的方法有效
| 申請號： | 201410049816.3 | 申請日： | 2014-02-13 |
| 公開（公告）號： | CN103772230A | 公開（公告）日： | 2014-05-07 |
| 發明（設計）人： | 顧正桂;孫昊 | 申請（專利權）人： | 南京師范大學 |
| 主分類號： | C07C233/03 | 分類號： | C07C233/03;C07C231/24;C07C15/06;C07C7/05;C07C7/00 |
| 代理公司： | 南京知識律師事務所 32207 | 代理人： | 韓朝暉 |
| 地址： | 210046 江*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 萃取 精餾 分層 集成 分離 鈉鹽 甲基 甲酰胺 甲苯 混合 溶液 方法 | ||
1.一種共沸萃取精餾與液液分層集成分離鈉鹽、DMF、甲苯和水混合溶液的方法，包括以下步驟：
1）原料鈉鹽、DMF、甲苯及水混合溶液預熱后，再由脫鹽蒸發罐脫鹽，脫鹽后的混合溶液從共沸萃取精餾塔的中下部加入共沸萃取精餾塔中，改性萃取劑由共沸萃取精餾塔的中上部加入共沸萃取精餾塔中，所述的改性萃取溶劑為環丁砜和鄰苯二甲酸二辛酯的混合溶劑；控制塔頂、塔底溫度，混合溶液在共沸萃取精餾塔經共沸萃取精餾,塔頂得到甲苯和水混合汽體，塔底得到DMF和改性萃取劑的混合物；
2）甲苯和水混合汽體經冷凝后，分為甲苯層和水層，甲苯層含99?wt%以上的甲苯，水層甲苯含量低于0.08?wt%；甲苯部分回流至共沸萃取精餾塔；
3）DMF和改性萃取劑的混合物經溶劑再生循環塔精餾處理，溶劑再生循環塔塔頂得到99.9?wt%以上的DMF，溶劑再生循環塔塔底得到改性萃取劑，循環至共沸萃取精餾塔。
2.根據權利要求1所述的共沸萃取精餾與液液分層集成分離鈉鹽、DMF、甲苯和水混合溶液的方法，其特征在于：所述的方法中，共沸萃取精餾塔的塔頂和塔底的溫度分別為83.8～84.5℃和95.7～97.5℃。
3.根據權利要求1所述的共沸萃取精餾與液液分層集成分離鈉鹽、DMF、甲苯和水混合溶液的方法，其特征在于：原料鈉鹽、DMF、甲苯及水混合溶液與改性萃取劑質量比為1：0.4～1.0。
4.根據權利要求1所述的共沸萃取精餾與液液分層集成分離鈉鹽、DMF、甲苯和水混合溶液的方法，其特征在于，所述的改性萃取溶劑為含15～20?wt%鄰苯二甲酸二辛酯的環丁砜溶液。
5.根據權利要求1所述的共沸萃取精餾與液液分層集成分離鈉鹽、DMF、甲苯和水混合溶液的方法，其特征在于：所述的方法中，混合溶液與共沸萃取精餾塔塔頂蒸汽進行熱交換進行預熱。
6.根據權利要求1所述的共沸萃取精餾與液液分層集成分離鈉鹽、DMF、甲苯和水混合溶液的方法，其特征在于：所述方法的分離過程工藝條件如表1，
表1分離過程工藝條件
。
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